光亮镀锌及化学镀镍ocw

专业班次 应用化学2班 学号 200830790219 题目 光 亮 镀 锌 及 化 学 镀 镍 姓名 区 初 伟 日期 2010年4月19日

1、实验目的

1.1学习和实践氯化钾光亮镀锌的实验室操作流程，了解电镀的基本原理和工艺。

1.2学习并掌握化学镀镍的原理以及实验室的操作方法。

2、实验原理

2.1电镀和化学镀的概念

电镀就是利用电化学方法在金属制品表面上沉积出一层其它金属或合金的过程。电镀时，镀层金属做阳极，被氧化成阳离子进入电镀液；待镀的金属制品做阴极，镀层金属的阳离子在金属表面被还原形成镀层，为排除其它阳离子的干扰，且镀层均匀、牢固，需用含镀层金属阳离子的溶液做电镀液，以保持镀层金属阳离子的浓度不变，电镀层比热侵层均匀，一般都较薄，从几个微米到几十个微米不等，电镀能增强金属制品的耐腐蚀性、增加硬度和耐磨性，提高导电性、润滑性、耐热性和表面美观等性能。

通过电镀，可以在机械制品上获得装饰保护性和各种功能性的表面层，还可以修复磨损和加工失误的工作，镀层大多是单一金属或合金，如锌、镉、金或黄铜、青铜等；也有弥散层，如镍-碳化硅、镍-氟化石墨等；还有复合层，如钢上的铜-镍-铬层、钢上的银-铟层。电镀的基体材料除铁基的铸铁、钢和不锈钢外，还有非铁金属，如ABS塑料、聚丙烯、聚砜和酚醛塑料，但塑料电镀前，必须经过特殊的活化和敏化处理。

化学镀就是在不通电的情况下，利用氧化还原反应在具有催化表面的镀件上，获得金属合金的方法，用于提高抗蚀性和耐磨性，增加光泽和美观。管状或外形复杂的小零件的光亮镀镍，不必再经抛光，一般将被镀制件侵入以硫酸镍、呲牙磷酸钠、乙酸钠和硼酸所配成的混合溶液内，在一定酸度和温度下发生变化，溶液中的镍离子被呲牙磷酸钠还原为原子而沉积于制件表面上，形成细致光亮的镍磷合金镀层，钢铁制件可直接镀镍。锡、铜和铜合金制件要先用铝片接触于其

表面上1-3分钟，以加速化学镀镍。化学镀镍的反应可简单地表示为：NiSO4+3NaH2PO2+3H2O=Ni+3 NaH2PO3+H2SO4+2H2 反应还生成磷，形成镍磷合金。 2.2镀液的组成

电镀液由含有镀覆金属的化合物、导电盐、缓冲剂、pH调节剂和添加剂等的水溶液组成。通电后，电镀液中的金属离子，在电场作用下移动到阴极上还原形成镀层。阳极的金属形成金属离子进入电镀液，以保持被镀覆的金属离子的浓度。在有些情况下，如镀铬，是采用铅、铅锑合金制成的不溶性阳极，它只起传递电子、导通电流的作用，电镀液中的铬离子浓度，需依靠定期地向镀液中加入铬化合物来维持。

镀液的性能：

分散能力：镀液使零件表面镀层厚度均与分布的能力； 覆盖能力：镀液使零件深凹处沉积出金属镀层的能力； 2.3电镀的工艺控制

电镀时，阳极材料的质量、电镀液的成分、温度、电流密度、通电时间、搅拌强度、析出的杂质、电源波形等都会影响镀层的质量，需要适时进行控制。 2.4电镀的工艺控制

镀层处理（机械整平，抛光，除油，酸洗除锈，水洗）电镀（挂镀或滚镀）镀后处理（除氢，钝化，封闭，老化）质量检验 2.5镀层的性能测定

外观（表面粗糙度，光泽），镀层厚度，孔隙率，镀层机械性能，耐磨蚀性，结合力，钎焊性，金相结构，其它特殊性能（电学，光学，磁学性能）。 3、实验步骤

3.1在镀槽中加适当氯化钾镀锌溶液；

3.2剪3.5cm3.5cm铁片，计算面积。用盐酸退锌，去除挂灰，擦干，称量，用去污粉除油；

3.3安装.用两片锌片阳极在两边，待镀铁片作阴极在中间，三者平行，串连电流表。打开直流稳压电源，加大电流至250mA,电镀20分钟，注意维持稳流，计算电流密度；

3.4电流调至零，关闭直流稳压电源，取下铁片。水洗，擦干，用分析天平称量质量；

3.5按同样方法再镀一块；

3.6取一块镀锌铁片用点滴法测定厚度，滴1滴测定溶液维持60秒，用滤纸吸干，再滴第二滴，用同样方法做，直到露出底层金属，计算锌镀层厚度。反复弯折铁片角度90度试验镀层的结合力；

3.7另一块镀锌铁片用镊子放入钝化液中2-5秒，取出洗净，观察颜色变化；

3.8拿50ml干净烧杯用去离子水配制化学镀镍溶液50ml；放进90℃水浴中加热恒温10分钟；

3.9剪3.5cm3.5cm铁片，计算面积。用盐酸退锌，去除挂灰，擦干，称量，用去污粉除油。放入化学镀镍溶液中镀20分钟； 3.10取出，洗净，擦干，称量；

3.11剪一块比铁片稍小的滤纸，浸入测定孔隙率的溶液后，放在铁片中间10分钟（注意不要有气泡）取下滤纸，数出蓝色斑点的数目；

4、实验数据记录与处理

光亮镀锌 镀前质量m1/g 镀后质量m2/g 锌镀层质量m/g 电流效率/% 镀层厚度/μm 质量法 点滴法 铁片1（厚） 2.5943 2.6993 0.1050 103.24 8.1 铁片2（薄） 1.1997 1.2992 0.0995 97.84 7.7 7.2 镀层评价 化学镀镍 镀前质量m1/g 镀后质量m2/g 镍镀层质量m/g 镍磷合金镀层厚度/μm 蓝色斑点数目 孔隙率 厚薄不匀，较光亮，钝化后略带金黄色，耐弯折 铁片3 2.7205 2.7659 0.0454 3.0 11 1.22% 沉积速度/μm/h 镀层评价 具体计算过程如下：

9.0 较均匀，光滑，比较好看 4.1计算氯化钾镀锌的电流效率（锌的理论析出量为0.339mg/C）

铁片1： 0.1050g/(0.25*20*60*0.339*10-3)g*100%=103.24% 铁片2： 0.0995g/(0.25*20*60*0.339*10-3)g*100%=97.84%

铁片1所得电流效率>100%,说明镀层质量超过理论预期值，可能因为称量时铁片略带水分未干，或者电镀时间延长，导致计算结果出现误差。 4.2质量法计算两片光亮镀锌层的厚度（锌的密度为7.17g/cm3）

铁片1:0.1050g/(7.17g/cm3*9cm2*2)=8.1μm 铁片2:0.0995g/(7.17g/cm3*9cm2*2)=7.7μm 4.3点滴法测定锌镀层厚度 4滴*1.80μm/滴 = 7.2μm

4.4质量法计算镍磷合金镀层的厚度（密度按8.30g/cm3计） 0.0454g/(8.30g/cm3*9cm2*2)=3.0μm 4.5计算化学镀镍的沉积速度 3.0μm/(1/3h)=9.0μm/h 4.6计算孔隙率

假设每个蓝色斑点面积为1mm2，则空隙总面积为11mm2，

铁片面积约为3cm*3cm=9cm2，则可得孔隙率约为11mm2/9cm2*100%=1.22% 5、思考题

5.1电镀溶液中的络合剂起哪些作用？

答：电镀络合剂是电镀液中的重要成分。能与主盐的阳离子络合而成金属络离子。在电镀过程中，能有效地促进阴极极化作用，提高电解液的均镀能力和深镀能力，从而使镀层结晶细致光滑；对保证镀层质量和电解稳定性，起着重要作用。

5.2如何选择电镀的电流密度？

答：确定电镀电流密度的最好方法是进行霍尔槽试验。将按工艺要求配制出所要

测试的电镀工艺的镀液。取这种镀液以1A的总电流进行霍尔槽试验，如果整片都良好，高区和低区都有良好镀层，就要取l．5A的总电流进行试验，如果仍然很好，可取2A的总电流试验，这时如果高电流区出现烧焦，那么这一片的正常镀层区所对应的电流密度就是电镀电流密度的上限。有些镀种只镀一片，就可以确定上限和下限，有些则可能要镀2片，有些会是3片，因镀种和工艺不同而有所不同。另外低区也可以通过降低总电流的方法来确定。

5.3化学镀镍溶液为什么要加缓冲剂？

答：化学镀镍过程中由于有氢离子产生，使溶液pH值随施镀进程而逐渐降低，为了稳定镀速及保证镀层质量，化学镀镍体系必须具备PH值缓冲能力，也就是说使之在施镀过程中pH值不至于变化太大，能维持在一定pH值范围内的正常值。某些弱酸（或碱）与其盐组成的混合物就能抵消外来少许酸或碱以及稀释对溶液pH值变化的影响，使之在一个较小范围内波动，这种物质称为缓冲剂。缓冲剂缓冲性能好坏可用pH值与酸浓度变化图来表示，酸浓度在一定范围内波动而pH值却基本不变的体系缓冲性能好。

5.4化学镀镍的溶液镀后发生了什么变化，分析可能的原因？ 答：化学镀镍的溶液镀后颜色绿色变浅，溶液的体积减小。

化学镀镍的过程中由于镍的析出导致二价镍离子量变少，绿色变浅；且生成氢气逸出，故溶液体积总体变小。

5.5化学镀镍有什么优点？

答：化学镀镍硬度高、耐磨性良好，化学稳定性高、镀层结合力好。由于化学镀镍层含磷(硼)量的不同及镀后热处理工艺的不同，镀镍层的物理化学特性，如硬度、抗蚀性能、耐磨性能、电磁性能等具有丰富多彩的变化，是其他镀种少有的。所以，化学镀镍的工业应用及工艺设计具有多样性和专用性的特点。