引言
精馏是化工分离工程中最基本、最重要的单元操作之一。在精馏的操作中, 回流比（R）是关系着精馏产品质量的重要参数。每当塔顶馏出液浓度下降或需要进一步提高塔顶馏出液浓度时, 通常都以增加回流比的操作方式使产品得以提高。间歇操作回流比得出产品浓度一般都是变化的。本文通过实验讨论连续操作过程中不同回流比对精馏分离效果的影响。
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1、精馏原理
精馏分离是根据溶液中各组分挥发度（或沸点）的差异，使各组分得以分离。其中较易挥发的称为易挥发组分（或轻组分），较难挥发的称为难挥发组分（或重组分）。它通过汽、液两相的直接接触，使易挥发组分由液相向汽相传递，难挥发组分由汽相向液相传递，是汽、液两相之间的传递过程[1]。
由于精馏同时涉及传热和传质，相互影响因素很多，为了简化计算，通常做如下假设。
1.1 理论塔板
若气、液两相在塔板上接触时间足够长，使得离开该塔板的气、液两相互呈平衡，即 与 平衡，，则称该塔板为理论板。实际上由于塔板上气液接触时间有限， 与 难以达到平衡，即理论板是不存在的。理论板作为衡量塔板分离效率的依据和标准[2]。
第n层塔板示意图
此外，还有恒摩尔流假设，包括恒摩尔汽化、恒摩尔液流。在整个实验中保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件；回流比和回流液的热状态、进料组成和进料热状况、塔釜温度、操作压力、设备保温均影响塔的数据，在实验过程中尽量保持单一变量，即回流比不同。
1.2塔板效率
设全塔实际塔板数为 ，理论板数N，该塔的总板效率 定义为:
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影响塔板效率的因素十分复杂，如塔盘结构、操作条件及物系的性质。这些条件导致气、液两相在塔板上流动和接触状态的不同，影响传热、传质过程，不同程度的偏离理论板，即分离能力小于给定条件的理论板。将实际板分离能力接近理论板程度常以塔板效率来描述[3]。
2、实验过程
本实验装置的主体的设备是筛板精馏塔，配套有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数：塔内径为68mm，厚度为2mm，塔节为76x4，塔板数为10块，板间距为100mm。加料位置由上到下数底6块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm，筛孔直径1.5mm，正三角排列，孔间距5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，功率为2.5kw，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。单板取样为自下而上第1块和第10块，斜向上液相样口，水平管为气样取样口。
本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐，残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐，精流过程如图所示。
1、流量计2、进料阀3、进料泵4、热交换器5、塔板6、原料罐7、残液罐8、产品罐9、反应釜
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2.1全回流
配制浓度为18.1%的乙醇水溶液原料液加入贮缺罐中，，打开进料阀，由进料泵将原料打入塔釜中，观察塔釜的液位高度，进料至容积的2/3处停止进料。打开塔顶冷凝器的冷却水，调节为140L/h，关闭进料阀，启动电加热管电源，调节加热功率为90%，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。经过2小时后，塔顶回流量、温度、塔釜温度稳定后，开始进入部分回流状态。
2.2部分回流
全回流稳定后打开进料阀，调节进料流量（F）为6.5L/h的冷液进料。控制塔顶回流和出料的两个转子流量计，调节回流比（R）为R=1、R=2、R=3。加热功率不变，为加热器总功率的90%，使塔釜温度为85-90度之间。当塔顶、塔内温度及流量计都稳定后即可取样。
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3、数据处理分析
反应条件：回流温度42.1℃，进料温度 25.3℃， =0.930， =0.162。 塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=3 全回流温度 74.8 75.2 75.3 75.8 76.1 76.3 76.3 79.1 84.3 部分回流温度 76.3 77.4 78.3 84.5 85.8 86.6 86.8 88.0 88.3
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反应条件：回流温度 33.7℃，进料温度 44.9℃， =0.929， =0.165。
塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=3 74.8 75.2 75.3 75.7 76.0 76.3 76.3 78.9 84.2 全回流温度 部分回流温度 75.3 75.8 76.0 77.9 79.1 81.7 83.3 86.7 88.0
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反应条件：回流温度 34.6℃，进料温度 30.8℃， =0.927， =0.167。
塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=3 75.0 75.3 75.3 75.8 76.0 76.2 76.5 78.6 84.0 全回流温度 部分回流温度 75.4 75.7 75.9 77.2 78.1 79.5 81.1 84.0 86.4
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反应条件：回流温度 25.7℃，进料温度 40.7℃， =0.932， =0.160。
塔板层数 1 2 5 6 3 4 7 8 9 R=3 76.0 76.2 76.4 76.4 79.2 84.1 全回流温度 74.9 75.3 75.6 部分回流温度 76.3 77.6 78.2 84.6 84.9 86.7 86.8 87.9 88.2
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反应条件：回流温度 33.6℃，进料温度 45.1℃， =0.920， =0.171。
塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=2 74.8 75.3 75.4 75.8 76.1 76.4 76.5 79.3 84.3 全回流温度 部分回流温度 75.5 75.8 76.1 77.8 79.3 81.4 82.3 84.8 85.9 -------------
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反应条件：回流温度 31.0℃，进料温度 44.0℃， =0.922， =0.174。
塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=2 74.9 75.1 75.1 75.8 76.0 76.4 76.4 78.8 83.9 全回流温度 部分回流温度 75.8 76.2 76.4 78.9 80.6 82.5 82.6 85.3 86.5 -------------
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反应条件：回流温度 32.5℃，进料温度 44.5℃， =0.918， =0.176。
塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=2 74.9 75.2 75.3 75.8 76.1 76.3 76.4 79.1 84.0 全回流温度 部分回流温度 75.6 76.1 76.4 78.6 80.4 82.5 82.6 84.9 86.6 -------------
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反应条件：回流温度 34.7℃，进料温度 44.3℃， =0.927， =0.170。
塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=2 74.6 75.2 75.5 75.6 76.3 76.5 76.5 79.4 84.2 全回流温度 部分回流温度 75.5 75.8 76.2 77.9 79.4 81.3 82.3 84.8 86.9 -------------
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反应条件：回流温度 25.3℃，进料温度 42.1℃， =0.896， =0.176。
塔板层数 1 R=1 -------------
2 3 4 5 6 7 8 9 -------------
74.8 75.3 75.3 75.8 76.1 76.2 76.3 78.7 84.1 全回流温度 部分回流温度 78.8 80.3 81.1 84.1 85.0 85.1 85.2 87.6 88.1
反应条件：回流温度 28.3℃，进料温度 41.2℃， =0.894， =0.174。
塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=1 -------------
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74.9 75.0 75.0 75.6 75.8 76.0 76.3 78.5 85.0 全回流温度 部分回流温度 77.7 79.4 80.5 85.0 85.7 85.8 85.9 88.6 89.6
反应条件：回流温度 27.1℃，进料温度 40.3℃， =0.897， =0.178。
塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=1 -------------
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74.8 75.3 75.3 75.8 76.1 76.5 76.5 79.3 84.3 全回流温度 部分回流温度 78.8 80.4 81.1 84.3 85.0 85.2 85.2 87.7 88.3
反应条件：回流温度 26.7℃，进料温度 44.3℃， =0.900， =0.175。
塔板层数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 R=1 -------------
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74.9 75.3 75.4 75.6 76.3 76.3 76.7 78.7 84.1 全回流温度 部分回流温度 78.8 80.5 81.3 84.2 85.1 85.2 85.2 87.6 88.0
4、实验讨论
R=3 理论塔板数 10.48849 全塔效率 0.94885 全塔效率平均值 0.93302 全塔效率总平均值 0.96395 -------------
------------- R=3 R=3 R=3 R=2 R=2 R=2 R=2 R=1 R=1 R=1 R=1 10.15878 9.68228 10.99105 9.98095 10.68204 9.58939 12.66583 10.37699 10.15606 10.87832 12.0235 0.91588 0.86823 0.99911 0.89810 0.96820 0.85894 1.16658 0.93770 0.91561 0.98783 1.10235 0.98587 0.97296 在实验过程中，塔盘结构不变、操作条件及物系的性质基本相同。这些条件导致气、液两相在塔板上流动和接触状态的基本相同，在传热、传质过程中，有不同程度的偏差，即回流温度、进料温度不同。这些因素会偏离理论板数，即分离能力小于给定条件的理论板。此外影响塔板传质效率的因素很多，塔板的传质效率除了处理物系的性质、液体在塔板上的停留时间、气液的分布状态及传质元件的结构尺寸等因素有关外，还与泄漏、雾沫夹带、液体的流动状态有关。在大气压力基本不变，设备保温效果良好，塔釜加热正常，原料液浓度一致的操作情况下，在利用比重计测定 、 时，存在一定误差，每组中进料液、回流液的温度不同，在一定程度上影响部分回流全塔效率，使其中的部分回流全塔效率大于1，但数据结果在误差允许10%范围内[4]。
5、实验结论
当回流比增大时，精馏段操作线斜率变大，该段内传质推动力增加，因此在一定的精馏段理论板数下馏出液组成变大。同时回流比增大，提馏段操作线斜率变小，该段的传质推动力增加，因此在一定的提馏段理论板数下，釜残液组成变小。反之，当回流比减小时， 减小而 增大,使分离效果变差。
参考文献
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[3] 王国为，吴元欣，王存文，曾真．恒回流比间歇精流的最小回流比计算及其能耗分析．化
学工报，2004，55（8）：1285-1290
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[4] 陈敏恒，从德滋，等．化工原理（下）．北京：化学工业出版社，2002． [5] 李德华，赵小军，姚发业等．化工基础与实验．北京：高等教育出版社，2002．7 [6] 张金利，郭翠梨．化工基础实验（第二版）．北京：化学工业出版社，2006．2 [7] 冯亚云，冯朝武，张金利．化工基础实验．北京：化学工业出版社，2002
[8] 武汉大学，复旦大学，兰州大学等校编著．化工基础实验．北京：高等教育出版社，2005
致谢
本学年论文是在导师李军湘老师的悉心指导下完成的，从论文的构思、研究的开展以及结果分析都凝聚着老师的巨大心血和智慧。导师的宽广的胸襟、渊博的知识、严谨的治学态度、高瞻远瞩的学术眼光、开阔的学术视野、勇于创新的学术思想、对事业无私的精神给我留下了深刻的印象，深深地感染和激励着我。李军湘老师不仅在学业上给我以精心指导，同时还在思想、生活上给我以无微不-------------
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至的关怀，在此谨向李老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。正是由于老师的帮助和支持，我才能克服一个一个的困难和疑惑，直至本文的顺利完成。在论文即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到论文的顺利完成，有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的谢意！最后我还要感谢培养我长大含辛茹苦的父母，谢谢你们！最后，再次对关心、帮助我的老师和同学表示衷心地感谢！
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