２０１１年第６期 研究开发 ・ ２３・ 阳离子有机硅柔软剂的合成及应用 吕景春，周青青，李静 （盐城工学院纺织服装学院，江苏盐城２２４０５１） 摘要：以Ｄ４、１６３１、１２２７和水为原料，以ＫＯＨ为催化剂，合成阳离子有机硅柔软剂，探讨了温度、催化剂用量、搅拌 速度、乳化剂用量和乳化剂比例对八甲基环四硅氧烷转化率的影响。结果表明催化剂用量为１％，温度为８Ｏ℃。搅拌速 度为３００￣３５０ ｒ／ｒａｉｎ，乳化剂用量为７．４ ，乳化剂比例１６３１：１２２７＝３．５：１是合成最佳条件；自制柔软剂的粒径在 ６２．８ ｎｍ左右，且对织物白度基本没有影响，对织物柔软性和撕裂强力的改善与商品柔软剂相当，对织物的亲水性影响比 商品柔软剂小。 关键词：八甲基环四硅氧烷；有机硅羟乳；合成；性能 中图分类号：ＴＳ１９５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３－－０３５６（２０１１）Ｏ６～ｏｏ２３一Ｏ４ 随着人们生活水平的提高，人们对织物柔软程度 １．２合成方法及表征 的要求越来越高，纺织行业已将柔软处理作为提高产 １．２．１ 合成方法 品质量和附加值的重要手段。柔软剂是指一种能够吸 将７６ ｍｌ水、４０ ｇ Ｄ４、２．４ ｇ １２２７和４Ｏ ｍ１水、２Ｏ ｇ 附于纺织品纤维表面并使纤维平滑以改变手感，使产 Ｄ４、１．Ｏ５ ｇ １２２７、１．０ ｇ １６３１两组混合物分别在１ ５００ 品更有舒适感的纺织助剂。其中阳离子有机硅柔软剂 ｒ／ｍｉｎ的搅拌速度下制成预乳液，然后将前一份预乳 具有良好的抗静电性和柔软性及良好的杀菌和消毒能 液加到预热的四口烧瓶中搅拌，再加入ＫＯＨ，然后在 力，并能赋于纤维很好的柔软效果，是目前最为重要和 半小时内将后一份预乳液滴入烧瓶中，继续反应５ ｈ。 使用最广泛的柔软剂之一［１ ］。 反应结束后将产物倒人烧杯中，用醋酸中和至ｐＨ值 以八甲基环四硅氧烷单体（Ｄ４）为原料，单体在乳 ６．５～７．０，得阳离子有机硅柔软剂。八甲基环四硅氧 化剂胶束中聚合成高聚物，同时形成乳液，加乳化剂、 烷单体（Ｄ４）开环聚合反应［３］如下所示。 催化剂等，在规定条件下直接进行开环乳液聚合，得到 Ｏ．Ｈ３ Ｃ ３Ｈ ∞ Ｃ● ●Ｃ 羟基封端的高分子量聚硅氧烷乳液。反应是以碱为引 ＣＨｓ－ ｉ－ｃ ｉ－ＣＨ３ 发剂，作为分子链封端剂的水在反应开始时与引发剂 ０ Ｏ 。。一起加人反应单体中，使得分子链的链增长与羟基封 ＣＨ ＿ｓｉ＿Ｏ－ｓｉ．－ＣＨ 』一 端同时进行即可制得羟基聚硅氧烷。本文主要研究的 ＣＨ３ ＣＨ３ 是阳离子有机硅柔软剂的合成与应用性能。 １．２．２ 测试方法 １ 实验部分 （１）单体转化率在反应过程中，Ｉ＝二 定时吸取一定量 乳液滴加到已称重的称量瓶中，放在干燥器中迅速冷 １．１药品和仪器 却反应，称重，滴适量２ 的对苯二酚水溶液。在１４０ 药品：氢氧化钾、无水氯化钙、乙酸、氢氧化钠、对 ℃的烘箱中烘干至恒重，按式（１）和式（２）进行计 苯二酚、十六烷基三甲基溴化铵（１６３１）、八甲基环四硅 算 ４—５］： 氧烷（Ｄ４）等均为分析纯，十二烷基二甲基苄基氯化铵 （１２２７）４４ 和商品柔软剂均为工业品。 固含量（ ）＝ 乳液质量 主要仪器：产品合成玻璃实验仪器一套、玻璃恒温 水浴、微量高速离心机、鼓风干燥箱、精密电动搅拌器、 转化率（ ）＝ 簋塑 量＝ Ｄ４质量 傅立叶变换红外光谱仪、激光粒度分析仪。 （２） （２）红外光谱将提纯的羟基硅微乳液 和Ｄ４分 收稿日期：２０１１－０７－１５ 作者简介：吕景春（１９７９一），女，安徽安庆人，讲师，主要从事纺织印染方面 别用红外光谱仪扫描，得红外光谱图。 的分析与测试研究，Ｅ－ｍａｌｌ：ｊｉｎｇｃｎ７９＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ。 （３）粒径分析取适量自制的硅油乳液，用Ｂｅｃｋ一 ・２４・ 纺织科技避展 ２０１１年第６期 ｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｎ５激光粒度分析仪进行测量。 １．３应用工艺Ｅ６３ 比例１６３１：１２２７＝３．５：１、搅拌速率３００￣３５０ ｒ／ｍｉｎ、 浸轧（柔软剂用量２ （ｏｗＤ，浴比１：２Ｏ，时间４０ 褂 聚合温度８Ｏ℃条件下，变化阳离子型乳化剂用量，得 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ 加到的动力学曲线见图２。 ｍｉｎ一浸一轧，轧余率８Ｏ ）一烘干（９Ｏ℃ｘ３ ｍｉｎ）一 焙烘（１８０℃×１ ｍｉｎ）。 １．４织物性能测定 ＷＳＤ－Ⅲ型全自动白度计测量织物整理前后的白 度值，ＹＧ８１ １织物悬垂性测定仪测定织物的悬垂系数， ＹＧ（Ｂ）０３３Ａ落锤式织物撕裂仪测定织物的撕裂强力， 按ＡＡＴＣＣ ７９—２００７方法测定织物的亲水性［ 。 ２结果与讨论 ２．１ 合成工艺 ２．１．１ 催化剂用量 在阳离子型乳化剂用量７．４ （相对于单体的质 量）、乳化剂比例１６３１：１２２７—３．５：１、搅拌速率３００ ～３５０ ｒ／ｍｉｎ、聚合温度８０℃条件下，变化ＫＯＨ的用 量，得到的动力学曲线见图１。 由图１可知，随着ＫＯＨ用量的增加，聚合速率增 加。由于ＫＯＨ是提供环硅氧烷阳离子乳液聚合活性 中心氢氧根离子的来源，因此，随着ＫＯＨ用量的增 加，活性中心浓度也增加，聚合速率提高。但Ｋ０Ｈ用 量超过一定量后，聚合速率反而下降，这与前面的情况 一致。即活性中心浓度增加到一定程度后，则相互之 间生成没有引发活性的配合结构，降低活性中心浓度， 导致聚合速率下降。ＫＯＨ较适宜的用量为相对于单 体质量的１ 。 反应时问／ＩＩ 图１ 催化剂用量对单体转化率的影响 ２．１．２ 乳化剂用量 在ＫＯＨ的用量１ （相对于单体的质量）、乳化剂 由图２可见，随着乳化剂用量的增加，聚合反应速 率增加，达到７．４ 后，再增加乳化剂的用量，聚合速率 反而下降。其原因可能是在Ｄ４的阳离子乳液聚合中， 阳离子型乳化剂能与催化剂ＫＯＨ进行反应，生成季 铵碱，该碱活性较高，是Ｄ４开环聚合真正的催化 剂Ｅ８－￣ｏ］。因此随着阳离子型乳化剂用量的增加，季铵 碱生成量相应增加，导致聚合速率提高。但随着乳化 剂浓度进一步提高，由季铵碱引发单体生成的活性中 心浓度达到一定程度后，活性中心之间则形成一种没 有引发活性的络合结构『１ ，从而降低活性中心浓度， 反而导致了聚合速率下降。较适宜的用量为相对于单 体质量的７．４ 。 反应时间／ｌｌ 图２ 乳化剂用量对单体转化率的影响 ２．１．３ 乳化剂比例 在阳离子型乳化剂用量７．４ （相对于单体的质 量）、ＫＯＨ的用量１ （相对单体的质量）、搅拌速率 ３００￣３５０ ｒ／ｍｉｎ、聚合温度８０℃条件下，变化乳化剂 比例，得到的动力学曲线见图３。 由图３可知，单独使用１２２７或１６３１对 乳液聚 合的乳化效果不理想，单体转化率低，乳液稳定性差， 很快就会发生表面漂油。将二者混合使用后乳液稳定 性有明显提高，当他们的比例１６３１：１２２７－－３．５：ｌ时 单体转化率比较高，并且生成的乳液外观很好，几乎无 漂油现象。 ２，１．４ 搅拌速度 Ｄ４的阳离子乳液聚合是非均相聚合体系，搅拌对 ２０１１年第６期 研究开发 ・２５・ 蔷 反应时间，ｌＩ 图３ 乳化剂１２２７与１６３１的比例对单体转化率的影响 乳胶粒的形成分散有重要的影响。在阳离子型乳化剂 用量７．４ （相对单体的质量）、乳化剂比例１６３１： １２２７＝３．５：１、Ｋ０Ｈ的用量１ （相对单体的质量）、 聚合温度８Ｏ℃时，改变搅拌速率，得到的动力学曲线 见图４。 萎 反应时间，ｈ 图４搅拌速度对单体转化率的影响 ．由图４可知，单体转化率随搅拌速度的增加而升 高。但由于Ｄ４阳离子乳液聚合中是单体液滴和胶束 成核并存的一个体系，且乳胶粒界面又是聚合反应场 所。因此，当搅拌速度增加，单体液滴直径减小，比表 面积增大，聚合场所面积增加，从而导致聚合速率增 大。但当搅拌速率过大（转速３５０￣４００ ｒ／ｍｉｎ）时，乳 液聚合体系会出现分层现象或有凝胶，故适宜的转速 为３００－＇－３５０ ｒ／ｍｉｎ。 ２．１．５ 温度 在阳离子型乳化剂的用量为７．４ 、乳化剂比例 １６３１：１２２７＝３．５：１，ＫＯＨ用量１ 、搅拌速率３００＂－－ ３５０ ｒ／ｍｉｎ的条件下，改变聚合温度得到的动力学曲线 如图５所示。 反应时间／ｌ１ 图５反应温度对单体转化率的影响 由图５可知，随着温度的升高，聚合速率增加。由 于环硅氧烷阳离子乳液开环聚合是个无放热效应的可 逆平衡聚合反应［引，所以平衡转化率不随温度变化，从 图可知平衡转化率在９Ｏ 左右。考虑到９Ｏ℃时乳液 有漂油现象，所以反应温度选择８０℃为佳。 ２．２合成乳液的表征 ２．２．１ 红外光谱 堡１ ４ ｏｏｏ ２ ｏｏｏ 波长，ｃｍ 图６ 八甲基环四硅氧烷的红外光谱图 图６和图７分别是Ｄ４聚合前后的红外光谱图。 两图在１ ２６０ ｃｍ 和１ ４１０ ｃｍ 左右均为一Ｓｉ（ＣＨ３）２ 的一ＣＨｓ对称变形振动峰和平面摇摆振动峰，图７中 在３ ４００￣３ ４５０ ｃｍ 间有一微弱吸收峰，是一ＯＨ缔 合时一０Ｈ伸展振动吸收峰，说明聚合已经发生。同 时在图７中也发现在８００－－－１ ０８０ ｃｍ叫间２个Ｓｉ—Ｏ一 反对称伸展振动峰峰形发生了明显的变化，也是因 为随着链的增长化学环境改变造成的，证实Ｄ４确实发 生了开环聚合反应。 ・２６ ・ 纺织科技避展 ２０１１年第６期 １ 蝈 图７ 阳离子有机硅柔软剂的红外光谱图 ２．２．２ 乳液粒径 用激光粒度分析仪将最终产物进行了粒度分析， 结果如图８所示。从图８可知，图中只有一个峰，峰值 在６２．８ ｎｍ处，说明自制阳离子有机硅柔软剂乳液为 纳米级产品。 图８激光粒度分析 ２．３ 阳离子有机硅柔软剂的应用 对织物进行柔软整理后，织物的柔软性能、白度、 撕裂强力和吸水性等都会发生一定程度的变化，利用 自制柔软剂和两种商品柔软剂对织物进行柔软整理， 整理后织物的性能测试结果如表１所示。 表１ 柔软整理对织物性能的影响 一般用织物的悬垂性系数来表征织物的柔软性 能，这三种柔软剂对被处理织物的悬垂性系数都有一 定的改善作用，并且用自制柔软剂处理后悬垂性系数 增加的最大，显然自制柔软剂对织物的柔软性能改善 的效果较佳。 柔软剂处理白色织物时，可能会引起织物的泛黄，这 三种柔软剂对织物的白度基本没有影响，可用于白色织物 的柔软整理。一般柔软剂的整理会使织物撕裂强力有一 定提高，表１数据显示此三种柔软剂都能使织物的撕裂强 力有一定提高，且自制柔软剂提高的幅度较大。 将一滴水从固定高度滴落到试样的绷紧表面，测 量水滴镜面发射消失所需的时间，并记录为润湿时 间［ 。由表１可知，与未经柔软整理的织物相比，水滴 在经过柔软整理织物上的扩散时间都有所延长，三种 柔软剂都一定程度地增加了织物疏水性，但自制柔软 剂对织物的亲水性影响与商品柔软剂相比较小。 ３结论 （１）本研究得到的最佳合成条件为催化剂用量１ （相对Ｄ４的质量），温度８Ｏ℃，搅拌速度３００～ ３５０ ｒ／ｍｉｎ，乳化剂用量７．４ ９／６（相对Ｄ４的质量），其中 的比例１６３１：１２２７—３．５：１。 （２）自制阳离子有机硅柔软剂的粒径在６２．８ ｎｍ 左右，属于纳米级；经红外光谱分析表明本实验中Ｄ４ 发生了开环聚合反应。 （３）自制柔软剂对织物白度基本没有影响，对织物 的柔软性能和撕裂强力的改善与商品柔软剂相当，对 织物的亲水性影响与商品柔软剂相比较小。 参考文献： Ｅａ］丁宁，徐冬梅，高军，等．有机硅柔软剂的分类和应用 ［Ｊ］．化工文摘，２００９，（２）：５４—５６． Ｅｚ］陈荣圻．纺织品柔软剂（一）［Ｊ］ 印染，１９９３，１９（３）：３８— ４１． Ｅ３］邢凤兰，徐群，贾丽华，等．印染助剂ＦＭ］．北京：化学工 业出版社，２００８．２８６． Ｆ４］唐增荣．有机硅柔软剂的测试（一）［Ｊ］．印染，１９９８，１９（６）： ３Ｏ一３１． Ｅ５３危想平，王自中，周芳．一步法合成阳离子型氨基改性有 机硅微ＳＵＥＪ］．荆门职业技术学院学报，２００５，２０（６）：１—４． 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槽内的经纱根数，达到纱身光滑、毛羽贴服、纱体集束 工序采取了一系列工艺技术措施，克服了织造效率低 性好的效果，采用了双浆槽上浆。浆纱工艺：上浆率１３ 下等实际生产难题，使得织造效率达到９８ ，正品率达 士１ ，回潮率１Ｏ±１ ；浆槽温度９５℃，浆槽粘度９ ｓ， ９９ 。产品一投放市场便受到客户青睐，为企业创利 车速５０ ｍ／ｒａｉｎ，预烘温度１２０℃，烘燥温度１１０℃。 ２５０万元。 ２．２．５ 穿经 用１３片综，布身穿法：先１，２，３，４，５，６，７，８片综 参考文献： 穿２个循环；９，１０，１１，１２，１３，１２，１１，１０，９穿１个循环； ［１－１王崇慧，张圣忠，毛雷．Ｔｅｎｃｅｌ桑蚕丝交织提花织物的 １，２，３，４，５，６，７，８穿５个循环；１，２，３，４，９，１０，１１，１２， 开发［Ｊ］．棉纺织技术，２０１１，３９（８）：５１—５２． １３，１２，１１，１０，９穿１个循环；５，６，７，８，１，２，３，４穿３循 Ｅ２］马顺彬．高支高密Ｔｅｎｃｅｌ／棉交织贡缎生产关键技术ｒｊ－１． 环；５，６，７，８穿１个循环。布边穿法：１，２。 纺织科技进展，２０１１，（４）：３６—３８． Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆ Ｔｅｎｃｅｌ Ｄｏｂｂｙ Ｃｏｌｏｒｅｄ Ｗｅａｖｉｎｇ Ｆａｂｒｉｃ ＬＵ Ｊｉｎ－Ｍｉｎｇ，ＭＡ Ｓｈｕｎ－ｂｉｎ （Ｎａｎｔｏｎｇ Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｎａｎｔ０ｎｇ ２２６００７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｔｅｎｃｅｌ ｆｉｂｅｒ ｙａｒｎｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔＯ ｄｅｓｉｇｎ ｄｏｂｂｙ ｃｏｌｏｒｅｄ ｆａｂｒｉｃ．Ｂｙ ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｎｏ ＰＶＡ ｓｉｚｅ ｆｏｒｍｕｌａ，ｔｈｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｒｅａｌｉｚｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｗｅａｖｉｎｇ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｒｅａｃｈｅｄ ９８ ，ｔｈｅ ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ ｏｆ ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｒｅａｃｈｅｄ ９９ ，ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｆｉｔ ｏｆ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ ｃｏｕｌｄ ｏｂｔａｉｎ ＲＭＢ ２．５ ｍｉｌｌｉｏｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｔｅｎｃｅｌ；ｄｏｂｂｙ ｃｏｌｏｒｅｄ ｆａｂｒｉｃ；ｃｌｅａｎ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ；ｐｒｏｄｕｃｔ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ （上接第２６页） Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｔｉｏｎｉｃ Ｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｓｏｆｔｅｎｅｒ Ｉ Ｖ Ｊｉｎｇ－ｃｈｕｎ，ＺＨＯＵ Ｑｉｎｇ－ｑｉｎｇ，ＬＩ Ｊｉｎｇ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅ ａｎｄ Ｃｌｏｔｈｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｙａｎｃｈｅｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｙａｎｃｈｅｎｇ ２２４０５１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｃａｔｉｏｎｉｃ ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｓｏｆｔｅｎｅｒ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｕｓｉｇｎ Ｄ４，１６３１，１２２７ ａｎｄ Ｈｚ ０ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｉｒａｌｓ，ａｎｄ ＫＯＨ ａｓ ｃａｔａ— ｌｙｓｔ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ，ｓｔｉｒｒｉｇｎ ｓｐｅｅｄ，ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ ａｎｄ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｏｆ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗａｓ １ ， ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ８Ｏ℃，ｓｔｉｒｒｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ｗａｓ ３００￣３５０ ｒ／ｒａｉｎ，ｄｏｓａｇｅ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ ｗａｓ ７．４ ，ａｎｄ ｔｈｅ ｍｏｌ ｒａｔｉｏ ｏｆ １６３１ ａｎｄ １２２７ ｗａｓ ３．５：１．Ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｓｉｚｅ ｏｆ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗａｓ ａｔ ａｒｏｕｎｄ ６２．８ ｒｉｍ．Ａｆｔｅｒ ｓｏｆｔｅｎｉｎｇ ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ，ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔ ｈａｓ ｌｉｔｔｌｅ ｉｎ— ｆｌｕｅｎｃｅ ｏｎ ｔｈｅ ｆａｂｒｉｃ ｗｈｉｔｅｎｅｓｓ ａｎｄ ｔｈｅ ａｆｆｅｃｔ ｔｏ ｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉｃ ｏｆ ｆａｂｒｉｃ ｗａｓ ｒｅｌａｔｉｖｅｌｙ ｓｍａｌｌ，ｔｈｅ ｓｏｆｔｎｅｓｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｔａｅｒ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｗｅｒｅ ｉｍ－ ｐｒｏｖｅｄ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ ｓｏｆｔｅｎｅｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｏｃｔａｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｔｅｔｒａｓｉｌｏｘａｎｅ；ＯＨ－ｔｅｒｍｉｎａｔｅｄ ｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ