第一部分 硫酸钾生产工艺规程 一、制造硫酸钾的原料:
本公司制造硫酸钾的原料是氯化钾(KCL)其K2O≥60%,目前依赖进口。(国产KCL目前尚不能满足质量标准)98%硫酸来源于本公司硫酸车间。
该生产工艺过程中制取盐酸系统用水为清净自来水。燃料采用煤气,来自本厂煤气站。 二、硫酸钾的性质和用途:
分子式:K2SO4 分子量:174.24
物化性质:无色或白色晶体或粉末,味苦而咸。密度:2.662。
熔点:1069℃溶于水,不溶于乙醇,丙酮和二氧化碳,其水溶性略呈酸性。 用途:1、农业用肥料,用于烟草、甘蔗、果木树、马铃薯、蔬菜等。 2、用作药物(缓泄剂)并用于制明矾、玻璃和碳酸钾等。 三、硫酸钾及盐酸的质量规格:
(一) 硫酸钾
外观:无色或白色结晶体或粉末。
农业用硫酸钾技术指标[HG/T3279——89] 指 标 名 称 氧化钾(K20)含量≥% 氯(CL)含量≤% 水份含量≤% 游离酸(以H2SO4计)含量≤% 碱度(以NaOH计)含量≤% (二)盐酸:
工业盐酸技术指标(GB320—93)
50 1.5 1.0 0.5 指 标 优 等 品 一 等 品 45 2.5 3.0 3.0 合 格 品 33 5.0 1.0 指 标 名 称 总酸度(以HCL计)%≥ 铁 %≤ 硫酸盐(以SO4计)%≤ 砷 %≤ 灼烧残渣 %≤ 氧化物(以CL计) %≤ 指 标 优 等 品 31.1 0.006 0.005 0.0001 0.08 0.005 一 等 品 31.0 0.008 0.03 0.0001 0.10 0.008 合 格 品 31.0 0.01 0.0001 0.15 0.010 四、硫酸钾生产基本原理和工艺流程:
采用固定床【 酸 [液] 盐 [固] 】复分解反应法。固态的氯化钾与98%硫酸按一定的投料比连续加入反应室,在高于500℃高温(一般控制在540——560℃)推动耙齿推料
(搅拌混合作用)的条件下进行反应。在维持正常床面的条件下原料连续投入,成品硫酸钾则不断由反应室出口(对称二处)排入成品推料机,经冷却伴有搅拌粉碎的条件下经气封输送器进入皮带机,再经过筛粉碎机粉碎入成品料仓。反应中产生之氯化氢气体用水吸收制取盐酸装入储罐。尾气在符合国家废气排放标准的前提下排入大气。 反应式:H2SO4+2KCL→K2SO4+2HCL——Q
( 副反应) H2SO4→SO3+H2O——Q HCL+H2O→HCL•H2O+Q (副反应) SO3+H2O→H2SO4+Q
〔附工艺流程图〕
现将本公司硫酸钾生产工艺流程简述如下: 〔一〕 生产装置
1、 硫酸钾反应炉
反应炉主要由燃烧室〔上部〕反应室〔中部〕烟道室〔下部〕组成,并配有加料及机械搅拌推料装置。
(1) 燃烧室:处于反应室内顶,入口为空气进口、煤气进口,空气量及煤
气量均可调。所用煤气来自煤气站,经计量后进入烧嘴燃烧,燃烧室维持680—730℃以供给反应室之热量。燃烧气经烟道进入烟道室,空气由送风机经复热器与烟道气换热后送至燃烧室,部分冷空气送至主机系统以起风冷之效力。
(2) 烟道室:处于反应室底部,高温烟道气自燃烧室来由烟道室经烟道及
烟道气管道送至复热器与冷空气换热后经引风机、烟囱排入大气,高温烟气在烟道室继续提供反应室所需热量以保证其正常动作及热量的充分利用。
(3) 反应室:处于燃烧室与烟道室之环抱中间,下部为反应床约28平方米,
顶部为耐高温圆穹型黑矽砖。反应床上部配有旋转耙齿,以电机传动经减速机齿轮边速,有主机轴带动其转速约1.1r/min,作为物料搅拌、混合、粉碎、成品转移,维持料床高度。主轴顶部依上而下分别装有硫酸及氯化钾分布器,硫酸分布器配有导槽一只,氯化钾分布器配有两只流槽,加料分布器上部装有加料套筒,套筒穿燃烧室自炉顶而下,硫酸及氯化钾加料管自反应炉顶外部经套筒分别引入两分布器之上端。反应室配置对称硫酸钾成品出料口分布两侧,经导筒与推料机相连。反应炉顶上部分别设有氯化钾及硫酸加料计量装置以维持硫酸钾生产过程中控制合理的投料比,保证该产品高品质,低消耗及反应床耙齿之较长使用寿命。反应室正常作业时控制微负压。
2、 反应炉系统附属设备概况:
(1) 复热器:∮800*4000[H2505*DI,一组55根S≈12.3m²]冷空气与烟道
气换热交换,预热回收。
(2) 主机(附大型减速机与马达带动主轴)提供布料、混料、产品移出之
效能。
(3) 硫酸钾成品推料机:推料机筒体拌有冷却用夹套,该机作用为成品破
碎转移及降温(N≈5.53R/MIN)。
(4) 气封螺旋输送器:成品输送及气封这作用。 (5) 皮带输送机:成品输送。
(6) 斗式提升机:成品输送(大、小各二台)。
(7) 粉碎机:粉碎成品粗料后经输送器入成品料仓。 (8) 螺旋输送器:原料与成品输送。 (9) 成品料仓:总储量60吨。
(10) 石粉加料机:中和成品中游离酸,均匀添加石粉。 (11) 98%硫酸储槽:∮4400×6500 (12) 98%硫酸泵:
(13) 98%硫酸高位计量槽:保持恒定液位以保证稳定的投料量。 (14) 鼓风机:将换热后烟道气引出送至烟囱排入大气.
(15) 炭精冷却器:反应室出口氯化氢气体经该气换热冷却后,温度降至
50℃左右,送入硫酸气洗涤塔。D500×4000S≈16m²
(16) 原料氯化钾高位仓:保持较充足的料位,有经变速后的螺旋输送器定
量的送入氯化钾加料管入布料器。
(17) 原料提斗、电动葫芦:提升原料氯化钾及他用。
(18) 水分布器:循环水分流,控制各冷却水系统用水量。 3、 盐酸制备、氯化氢尾气回收循环水系统:
(1) 硫酸气洗涤塔(附循环酸泵、槽):将来自炭精冷却器之氯化氢混合气
体的微量SO3及部分氯化氢吸收以保证正品盐酸(A酸)之品质,并有酸泵出口送出部分混酸至炭精冷却器这畅通及效能。混酸(B)控制一定波美度,送至(B)酸中间槽。
(2) 盐酸吸收塔A:总≈16.36m²。
A、 炭精管有效长约2886MM∮32×3.5S 23根(2塔)S≈11.886 m²。 B、 L≈2886MM∮27×3.5 21根(1塔)S≈4.474 m²。 采用降膜吸收法(气流顺流)出口酸控制18-19波美度,送至盐酸中间槽。 (3) 盐酸吸收塔B:填料塔三只,气液逆流,酸液进入盐酸吸收塔A氯化
氢尾气引尾气回收塔。盐酸吸收塔A、B为三套并联作业。
(4) 高位制酸水桶:以稳定的液位提供制酸用清净水。
(5) 清水池、清水泵:维持正常水位,送水至高位制酸水桶。 (6) 氯化氢尾气回收塔:(附循环酸泵、槽)填料式五塔串连(1号→5号)
气液逆流,将制酸后氯化氢尾气基本吸收干净。尾气有抽风机送至烟囱排入大气(尾气排放要符合国家废气排放标准方可)液相流程为5号→4号→3号→2号→1号,1号塔较高浓度稀盐酸送至硫酸洗涤塔。(另有1号塔液送入盐酸中间槽之流程)。
(7) 氯化氢尾气抽风机:自反应室将氯化氢气体顺流程抽入,经尾气烟囱
排入大气,维持反应室微负压,保持硫酸钾生产正常进行。
(8) 循环水池:补充新鲜水,维持正常水位以供水泵上水之用,硫酸钾生
产过程中冷却水回至循环水池封闭使用,并控制ΡΗ7—8。
(9) 凉水塔:冷却回水入循环水池需经凉水塔与空气换热,降低水温继续
使用,附换热排风扇。
(10) 凉水泵:将循环水送至循环水高位水罐以供冷却水之用水。
(11) 循环水高位水罐:循环水储罐维持正常水位,保证循环水正常水压,
以供冷却用水,总储量约3.4吨。
(12) 盐酸中间槽:两只,单槽容积约10m³(卧式)中间储存与转移盐酸之
用。
(13) 盐酸储罐:立式100 m³/只,储存及罐装盐酸(4只)。
〔二〕 硫酸钾生产工艺流程:
1、硫酸钾的制备及氯化氢气体的生成
硫酸钾的制备及氯化氢气体的生成反应在反应室内完成。其生成反应过程如下:当反应室内温度控制在540-560℃区间煤气正常燃烧,酸洗及尾气吸收,酸泵正常运行,氯化氢风机正常运行,各设备均处于正常运行及备用常态下,按适宜这投料比经计量装置连续投入氯化钾(氧化钾≥60%)98%硫酸在反应床内充分混合反应生成硫酸钾及氯化氢气体。
其中氯化氢气体被氯化氢抽风机连续抽走并维持反应室呈微负压,成品硫酸钾
则连续移出反应室进入左右推料机,硫酸钾经冷却与进一步破碎、推移由气封螺旋输送器送至皮带输送机经过筛、粉碎添加少量的石粉中和酸度后进入成品料仓,计量包装送至硫酸钾成品库。
2、氯化氢气体的降温与硫酸气的洗涤:
(1) 反应室生成之氯化氢气体,出口温度高达400余度,需进行热换热降
温至≤50℃以利于硫酸气的洗涤和盐酸的制备,该过程在碳精冷却器内进行。因氯化氢气体内尚含有微量之尘杂物,为防止碳精冷却器之堵塞,伴有混酸洗涤之流程,洗涤液自酸洗泵出口顺氯化氢气体流程回至硫酸气洗涤塔,冷却水自下而上由水分布器回至回水斗,采用二段冷却。
(2) 自反应室排出这氯化氢气体中伴有少量硫酸气(主要为三氧化硫)及物
料微粒。为制取高品质之盐酸将三氧化硫微粒洗涤净很为必要,此一过程在硫酸气洗涤塔内进行,混酸吸收液控制一定的波美度连续移出至混酸中间槽,稀盐酸补充有尾气回收系统送来,经洗涤后的氯化氢气体则进入制酸系统。为防止出口气体带液专设一填料分布器,将截留之酸滴回酸洗塔。
3、 酸的制备:
洗涤后的氯化氢气体与来自盐酸吸收塔В的稀硫酸顺流进入盐酸吸收塔А完成降膜吸收过程,浓盐酸控制波美度18-19送至盐酸中间槽。未被吸收之氯化氢气体进入盐酸吸收塔В(填料塔)与加入该塔之清净水逆流接触完成吸收过程。氯化氢尾气进入尾气回收塔(1号),清净水由高位制酸水桶经计量装置连续投入并控制适量水量,吸收液借位差流入盐酸吸收塔А。制酸工艺采用三套并联装置,因吸收氯化氢反应均为放热过程,需将反应热移走才利于反应进行,故盐酸吸收塔А设有夹套冷却装置,水自水分布器来,自下而上回自水斗循环水池,控制出口水温≤40℃。
盐酸中间槽内盐酸控制一定液位,当达到液位后及时倒槽,盐酸采样合格用送酸泵将盐酸送入盐酸储罐。 4、 氯化氢尾气的回收及尾气排放:
来自制酸系统的氯化氢尾气经抽风机由回收塔1号→2号→3号→4号→5号入烟囱排入大气。回收系统为四塔串联工艺,氯化氢尾气浓度由1号→…5号逐渐降低,稀盐酸浓度由5号→…1号逐渐增高各自形成浓度梯度,5号塔添加 清净水逐渐转移至1号塔,一号塔吸收液定量转移至硫酸气洗涤塔,同时1号塔
还拌有送至盐酸中间槽之液相流程。吸收反应同为放热反应,依吸收氯化氢的多少各塔温度1号→…5号逐渐降低,也呈温度梯度。各塔吸收为微负压,尾气至烟囱排入大气,并保证尾气排放符合国家废气排放标准方可。 5、 原料的供给:
(1) 原料氯化钾自吊斗除尽杂物,由电动葫芦吊至高位料仓,经计量调速
螺旋输送器送入氯化钾加料管至旋转氯化钾布料匀速进入反应床以达到与98%硫酸充分反应之目的。
(2) 原料98%硫酸储罐维持补充中间槽液位,由酸泵自中间槽吸入,连续
送入98%硫酸高位计量槽,维持高位计量槽恒定液面,多余酸量经溢流口由回流管回至中间槽,计量槽内硫酸经计量装置定量送入硫酸加料管至反应室内旋转硫酸分布器,由分酸导槽均匀送入反应床以达到与原料氯化钾充分反应之目的。
6、 煤气输送、燃烧。空气、烟道气的鼓入、引出及换热:
(1) 煤气来自煤气站,经计量后送至喷嘴与空气混合燃烧。
(2) 空气由鼓风机自大气吸入经送风管道(部分冷空气送至主机以达到风
冷目的)与烟道气在复热器内换热后送入燃烧室入口,以不断提供煤气燃烧所需氧气量,燃烧室入口维持微负压。
(3) 烟道气自燃烧室经烟道、烟道室、复热器由引风机送至烟囱排入大气,
烟道气在复热器内与冷空气换热降温以达到热量回收之目的。燃烧过程中要维持微负压操作,煤气压力低于150mmH2O或鼓风机出口压力低于300mmH2O时,应加强注意,防止燃烧不完全或出现熄火,发生事故。
7、 循环水系统:
该系统设循环水池一个,凉水塔一台(附风扇)高位水罐一台(储量20吨)水泵三台,水分布器一个,回水泵一只。
循环水池维持一定的储量(靠补充新鲜水维持水位)一定的水温≤25℃夏天≤30℃(靠凉水塔凉水及补充部分新鲜水)循环水由水泵送入高位储水罐,出口入一层水分布器,由分布器分流入碳精冷却器、盐酸吸收塔A、主机、鼓风机、左右出料机(另外几个备用)冷却水系统,除鼓风机冷却回水外其他全部回至冷水池封闭循环使用,夏季由于气温水温较高需适量换水以保证较低的水温,保证各系统正常冷却效力。 8、 污水处理与排放
该产品污水来自:雨水、设备地面卫生水、循环水少量外排水、鼓风机冷却水、设备拆修及偶尔泄漏冲刷水,排水排入硫酸排水管网,需控制PH5-9否则不准排放,当偶尔遇酸性水时要在污水池内加碱中和至中性,此时方能向外排放。 五、产品消耗定额(表) 名称 KCL H2SO4 石粉 电 煤 水/冷却水 六、主要工艺指标:
规格 K2O≥60% 98% 60-100目 消耗定额 860Kg/t 570Kg/t 40Kg/t 60KWh/t 0.16t/t 备注 1.2m/t50m/t 冷却水封闭循环补充新鲜水500Kg/t 七、设备一览表:
八、安全技术与劳动保护:
安全技术与劳动保护是为了防止工伤事故,减轻劳动强度和创造较好的劳动条件而采取的技术与组织措施。 (一)、一般防护知识:
1、 浓硫酸和盐酸一样对大多数有机物都具有强烈的腐蚀作用,浓硫酸与皮肤接触能引起严
重灼伤,当皮肤沾上浓硫酸时要尽快轻轻抹去表面的浓硫酸,然后用冷水冲洗,再用3%碳酸氢钠溶液洗涤灼伤部位,用水洗去碱液之后若灼伤严重则即刻送往医院诊治。 2、 消防采用干沙、泡沫灭火器。
3、 当采样、修理与浓硫酸或盐酸接触时一定要戴好防护眼镜,穿戴好耐酸橡胶制品,用完
之后应用清水洗净。
4、 拆修或处理燃油系统时要穿戴好防护用品,防止烫伤并作好拆修前的化工处理工作。 (二)、安全生产与事故处理:
经常进行安全思想教育,组织有关人员讨论学习安全技术条例或规程,对工厂发生的事故及时报告并负责查明原因,采取有效措施,如果万一发生工伤事故,必须采取如下处理办法:
1、 对负伤人员立即进行抢救。
2、 当事人或事故最先发现者立即报告领班或公司。重大事故应报告公司领导及有关部门并
保护现场以待调查。
3、 事故发生后必须进行分析,按照“三不放过”的原则进行处理。 (三)安全规则:
1、 传动设备上的皮带轮必须设有防护罩。 2、 楼梯要有扶手,平台要设栏杆.
3、 对所有钢结构的平台、楼梯、屋架要定期检查是否牢固可靠,发现异常及时修复。 4、 在操作岗位或通行地点有压力的酸管道法兰处应加塑料防护罩,将法兰包住。 5、 所有电器设备都必须接地。
6、 设备在运行或虽停车但未静止时,禁止动手检查或修理并禁止在上面跨行。 7、 女同志接近转动设备时必须要戴工作帽,长辫子必须藏入帽内。
8、 制酸、用酸操作工操作时要戴防护眼镜,并熟悉阀门的作用和开关方向。
9、 装卸和运酸操作工操作时要戴防护用品并戴防护眼镜,抬酸坛(桶)要用特制用具,禁
止用绳子抬,杜绝用肩杠。
10、 酸管、酸泵和酸阀进行修理时,必须将管线中存酸排净才能进行拆修,修理人员必须
戴防护眼镜。开始拆卸时要提防残酸喷出,必要时戴耐酸橡胶手套和围裙,检修后第一次打酸时在场人员必须戴防护眼镜并站在较安全的地主观察有否漏酸。
11、 要焊补贮酸罐时必须将酸排净,焊结前贮罐的入孔盖必须打开。若需动火时,必须化
工处理干净,置换完全,保持合理防火间距,动火前要采样分析,按规定办理动火证,确认合格时才能进行焊接并准备好防火器材。
12、 当接近运输设备的转动部分(轴或联轴等)或注油时不得戴手套,运转设备严禁擦拭。 13、 用手试探电动机温度时,手须干燥并用手指背部试探。
14、 起闭闸刀开关时要戴手套,侧面站立不要面对电门,以防电弧烧手且动作迅速,启闭
其它开关时手须干燥,严禁湿手开关。
15、 反应床内物料需要人工破碎时须停下主机并有人监护。
16、 转动设备检修时必须先停下电门开关切断电源并在电门处挂上“禁动警示牌”,然后
才能进行修理。
17、 进入设备内部时若需要照明,必须用36伏的安全行灯且要有人在设备外面监护。 18、 起重物下严禁站人并须设有明显的“警示牌”。
19、 停电或突然停电后要拉下输入闸刀开关并将各运转设备空气开关分,检修部分电路时
拉下开关后方可作业。
20、 送电时要检查运转设备,空气开关应处于分开位置,无误再启动闸刀开关。
第二部分 硫酸钾岗位责任制和操作规程
一、岗位责任制:
硫酸钾工厂区域内一切建筑物、设备、管道、阀门、仪表仪器和防火器材均属工厂管理范围。
1、 司炉工:负责反应炉、主机、碳精冷却器、推料机、皮带机、斗式提升机、粉碎机、石
粉加料机、成品料仓、包装机、螺旋输送机、回水斗、鼓风机、复热器、硫酸高位计量槽、硫酸流量计量、硫酸中间槽、储罐、酸泵、受尘风机、氯化钾料仓、加料吊斗、电动葫芦、加料器及附属设备马达、开关、仪表、管道、阀门、控制仪表盘等的使用和维护保养。
2、 制酸工:负责硫酸气洗涤塔、制酸塔、制酸水桶、清水池、管道泵、水流量计、氯化氢
尾气回收塔、循环槽、盐酸泵、盐酸中间槽、储槽、盐酸流量计、循环水池、凉水塔、水泵、高位水槽、氯化氢抽风机、马达、开关、仪表、管道、阀门、控制仪表盘等的使用和维护保养。
二、酸钾操作规程: (一)、操作指示:
(1) 反应炉中部温度:550—600℃ (2) 反应炉顶部温度:≤920℃ (3) 反应炉底部温度:≤650℃ (4) 燃烧室入口压力:微负压 (5) 反应室压力: 微负压
(6) 炭精冷却器气体出口温度:≤50℃(夏季≤60℃) (7) 硫酸气洗涤塔温度: ≤50℃(夏季≤60℃) (8) 硫酸气洗涤塔出口盐酸波美度:18—19Βе (9) 盐酸吸收塔出口盐酸波美度: 18—19Βе (10) 盐酸(A、B)浓度:31±1%
(11) 硫酸钾:氧化钾≥50%、硫酸≤0.5%、氯≤1.5% (12) 循环水温度:≤1/2—2/3 (13) 25℃(夏季≤30℃) (14) 循环水酸值:ΡΗ7—8 (15) 制酸水桶水位:溢流口 (16) 清水池水位:1/2—溢流口 (17) 循环水池水位:1/2—2/3
(18) 98%硫酸中间槽液位:1/2—2/3 (19) 98%硫酸高位计量槽液位:溢流口 (20) 各塔液位:1/2—2/3 (21) 盐酸中间槽液位:≤高限 (22) 循环水高位水罐:低限—高限
(23) 各减速箱(机)油为:1/2—2/3(视镜或油标线以内) (24) 原料氯化钾料仓料位:≥1/2
(二)正常开车及操作注意事项:
检查各设备处于完好备用状态,原料、燃烧备用良好,水、电、汽供给到位,电器仪表良好,反应炉各段温度接近指标或处于指标以内,各塔液位处于正常指标,各流量计、管路、阀门、喷气嘴等均处于良好状态,各冷却水系统通畅。
1、 司炉岗位:
(1) 开车:启动送引风机,有效利用助燃空气,点燃两侧喷嘴,调整适宜煤气压力,调好送风阀、引风阀,配风要合理,维持燃烧室入口呈微负压,冷热空气正常换热,通知制酸岗位启动硫酸气洗涤泵,尾气回收循环酸泵、氯化氢尾气抽风机完好。当反应炉各段温度是正常指标时,按正常投料比启动氯化钾加料机并调至一定转数,开启硫酸投料阀并调至硫酸流量计正常读数。视炉出口下料情况适时开启推料机气封螺旋输送器待成品进入皮带时,将皮带机、电磁铁、斗式提升机①、振动筛、粉碎机、螺旋输送器①、石粉加料机、斗式提升机②、螺旋输送器②、适时开启,成品则进入成品料仓,然后由包装工适时包装,经化验合格后送入仓库码放。届时要将收尘风机、分料器开启以保护环境。(除石粉加料机及收尘系统外,成品输送设备可采用反流程开启步骤执行) (2) 煤气点火及正常操作注意事项:
a、 煤气燃烧器点火前必须开启送引风机置换15分钟以上,分析合格后方可进行点火,
防止产生混合气体发生爆炸。
b、 煤气燃烧器点燃后,要在炉台上加强观察,直至火焰燃烧稳定,如遇熄火应将煤
气总阀紧急关闭,并重新点火。
c、 煤气完全燃烧时,火焰为蓝色或亮黄色,否则火焰发红为不完全燃烧,应适当调
节煤气及送引风管路阀门,予以消除。不能消除时,应停火查找原因,排除故障后重新点火。
d、 正常操作时,要对燃烧器、送引风机及其管路系统进行巡回检查,注意观察煤气
压力及反应炉顶、炉中、炉底温度变化,现场指示压力表与操作室内压力表是否一致。当炉送引风机出现故障停止运转时,应将燃烧器熄火。
e、 燃烧器熄火后应将煤气放空阀前后这阀门关闭,打开放空阀,防止煤气阀漏气进
入反应炉。
f、 雷雨天气禁止煤气放空。平时经常巡回检查煤气管路,防止煤气泄漏。 (3) 操作注意事项
a、 认真填写操作记录,用仿宋体书写、数据真实,及时记录异常情况。
b、 按巡回检查路线,认真做好检查,并做好分管区域内各设备、电器、仪表、阀门、
管道的维护保养卫生工作。
c、 随时注意各原料、燃烧、水、点、气供给及储存情况,低于正常指标时联系。 d、 维持各冷却水系统的畅通,并及时做好调节。
e、 维持反应炉正常反应温度,随时注意煤气各点压力变化、喷嘴燃烧期刊及时调节。 f、 维持正常的投料比,并依原料氯化钾反应区,中控分析变化情况,及时调整投料
比(中控分析硫酸≤3.0为宜)严禁投料比失控以免成品不合格或招致反应床遭到破坏,硫酸或氯化钾过量都是不可取的。
g、 维持反应室反应物料正常界面,随时观察物料变化情况,发现结疤及时处理,观
察氯化钾及硫酸布料是否正常,出现异常情况及时处理,以避免反应床内布料不均,反应不良。维持耙齿正常运行,减少损坏及保护炉床。 h、 维持原料仓及硫酸高位槽之正常液(料)位以保持正常投料比。
i、 维持成品输送及收尘系统的正常动作,严禁铁器杂物进入,保护其设备的正常运
行及使用寿命。依中控分析数据合理添加石粉中和,以保证产出合格硫酸钾(不
合格成品不准入库)
j、 由于打疤、停车、停电、主机加油及处理其他故障,必须先停98%硫酸。开始投料
时,先加氯化钾,再加98%硫酸。停酸时间较长时,要用扳手关闭流量计前球阀。 k、 当班人员负责监督和料工及时上料,严禁缝包线、尼龙草、纺织袋、塑料薄膜、
铁丝等杂物进入原料斗、反应炉内。 l、 要经常检查氯化钾入炉情况,防止断料。
m、 正常生产时,从反应炉门处经常观察炉内物料为红色,防止炉温下降。 n、 本装置电源来自变电站及自发电,当停电,自发电在2分钟内送到位。 2、 制酸岗位: (1) 开车:接司炉岗位开车通知后依次开硫酸气洗涤泵,氯化氢尾气回收循环酸泵, 此时液位计阀开,放空阀开其余闭,各塔自身循环,盐酸吸收液暂不转移,盐酸中间槽(A、B)进口阀处于开启位置,但要开启酸洗泵出口至炭精冷却器阀门,检查盐酸吸收塔冷却水并保持通畅。制酸水桶供水管道泵开启并维持水桶少量水回流,待司炉岗位正式投料后适量开制酸水并适时测试盐酸波美度控制18-19Be,当酸洗塔混酸至Be18-19时开启去中间槽阀,各塔液此时可依次转移。加水量及各塔液转移量以维持各塔正常液位(液位计1/2-2/3)盐酸Be18-19为准。严格控制尾气烟囱排放烟气不可超标,随时监控各酸泵运行,不得抽空以防损坏,若酸泵运行不正常或出力不够,应及时通知保全工维修。当盐酸中间槽盐酸已满,则须及时进行节换,并通知化验工采酸样分析。盐酸浓度控制在31±0.5%,合格盐酸则送酸泵储罐或罐装槽车出售。维持清水池、循环水池、循环水高位水罐正常水位及控制较低循环水温。 (2) 操作注意事项:
a、 真实填写操作记录,字迹工整,数据真实,及时记录异常变化情况。
b、 按巡回检查路线,认真做好检查,并做好分管区域内各设备、电器、仪表、阀门、
管道的维护保养卫生工作。 c、 随时注意各机泵运行情况,如有异常及时做好设备工艺之调整,重要情况及时汇报
上级,直至恢复生产。各酸泵开启时要先开去塔出口阀,停泵后关去塔阀。 d、 随时注意监控各塔、池、槽、桶设备液位不可超标以防泵抽空,溢槽(池)等事
故发生,维持正常生产。各塔液位保持中液位为宜。
e、 严格控制盐酸浓度,各塔液转移量要相对平衡,氯化氢抽风机不得积液,如有积
液及时排除。
f、 严密注意冷却水回水温度并及时做好调整,盐酸中间槽盐酸压闭后严防急速卸压,
以防事故发生。
g、 对偶尔发生故障或临时拆修发生泄漏少量盐酸(或硫酸)用水冲净并加碱中和(污
水池内)至中性污水方能排除,严防酸性水排除。 h、 严格控制工艺指标,稳定操作,防止环境污染。
i、 当气温低于0℃,制酸水桶、水池及5个洗涤塔补水后,应关闭水布器上阀门,打
开各自导淋阀及各洗涤塔补水阀,将管内水放净。停车后还须放净制酸水桶、水池及吸收塔冷却用水。
(三)正常停车、紧急停车及注意事项:
1、司炉岗位正常停车
按序停硫酸投料阀,氯化氢加料机,停煤灭火,停鼓风机,停引风机,关烟道气出口阀保温,通知制酸岗位投料已停车,停硫酸泵,待推料机成品推净时,按序停推料机,气封螺旋输送器、皮带机、电磁铁、斗式提升机I、振动筛、粉碎机、螺旋输料机I、石粉加料机(石粉添加量投料停车后要依输料量逐渐减至停车)、斗式提升机II、螺旋输料机II、除尘
风机、分料器。各设备停妥后哟啊认真进行检查,维护保养以备开车,此时要保持炭精冷却器及主机冷却水畅通,杜绝设备过热。
2、制酸岗位正常停车:
接司炉工停车通知后依出口盐酸Be度变化情况逐渐减小制酸水量,逐渐减少尾气回收系统(含硫酸气洗涤塔)酸液转移量,以上两工序物料转移量之大小要依盐酸Be度,处于正常控制指标为准,且保持烟囱尾气符合国家标准,不可超标。当制酸加水量减至最小,直至停水且混酸转移量减至减至微量时即可将氯化氢抽风机及各酸泵停下。(盐酸中间槽液量按正常开车程序处理)制酸停止加水,停制酸水桶上水管道泵循环水系统维持正常运转,各设备停妥后要进行维护保养及检查以备开车。
3、紧急停车:
(1) 突然停电:
司炉岗位停加硫酸,仅保留主机,碳精冷却器冷却水畅通,并适当减量以维持高位水罐能较长时间供水(其余冷却水均切断)。将各设备之开关扳至断开位置,避免送电后设备突然运转,导致事故。关闭反应炉烧嘴前之煤气阀门,同时打开放空阀门,将残存于管道内之煤气排出室外。若停电时间较长,应进行主机盘车,以免反应床上之物料固化。另外,找开碳精上部之氯化氢放空阀门,将反应室内HCL气体排出室外。
制酸岗位,关闭来自制酸水桶之制A酸水停止制A酸。另外,将各塔之补水阀门关死。
(2) 其它情况紧急停车
因电器故障导致部分设备事故而采取之紧急停车,应根据其事故设备不同而采取不同停车步骤。
①主机故障:若主机出现故障,应按顺序将硫酸投料阀/氯化钾加料机停下,关小煤气阀门,以免因停料导致炉中温度过高。通知维修人员紧急抢修。在无备机情况下,应以人力盘车,将反应床之物料推出。
②循环酸泵、氯化氢抽风机故障:若循环酸泵出现抽空或出力不够等故障现象时,应立即将酸泵停下,通知维修人员修理工。对于修理中的漏液要及时用水冲净,并在污水池中处理合格后方能排除。
若氯化氢抽风机出现故障,则要停制A酸水及各吸收塔补水,关闭B酸入中间槽之阀门及入碳精冷却器冲洗酸之阀门,然后打开氯化氢放空阀门,将气体放空。
③停水:若供水系统发生故障导致停水,除保留主机、碳精冷却水畅通外,其余冷却水均切断。并适当减量以维持高位水罐较长时间供水.
4、注意事项:
① 做好正常停车前之准备工作,做好停车方案及记录表。
② 正常停车及紧急停车需按程序进行,不可违章,防止事故出现。
③ 严格执行停车后各设备检查与维护保养工作,停车后处理事宜即是恢复开车之准备
工作,要做细,不得留尾巴。
④ 绝对保证碳精冷却器不受损坏,保护主机及其他设备安全。 ⑤ 动作有序、快而不乱防止污染、确保安全。 (四)原始开车、大开车、大停车及其注意事项:
1、 原始开车:原始开车为全新生产装置安装完成之后开车。(反应炉整体全面大修后
也须按原始开车程序进行)。 ① 开车前准备工作:
a、 设备、管道、阀门试压试漏:硫酸钾生产装置其设备大部分为常压设备部分管路为
低压使用,因设备、管道、阀门试压试漏工作,因其工序不同采取不同的试压试漏阶段与手段,分别采用水压、气密试验,部分设备管路阀门在运转设备单体试车后水联
运试车时进行,以保证各系统无泄漏为准,并做好记录。 b、 运转设备单体及联运试车:
首先要做好单体试车及联运试车方案及试车记录表,各机泵均要在供电线路、电器开关正常,仪表配用良好,经试转方向正确,并有维修工、操作工、仪表工、电工在场,仪器仪表、量具、工具备用各减速器(机)轴承位润滑系统处于良好状态下,分别进行单机试运转,单机试车合格后,分别进行联动及水联运试车,在以上试车过程中同时对电路、电器、仪表、电器开关进行测试、校对、调整直至符合标准,并做好记录。试车过程中对各部分机泵之风量、风压、扬量、转数进行测试并做记录,以验证各机泵标牌能力是否符合要求。试车过程中各方人员务必到位,要依程序进行,防止出现事故,试车前各机泵均要手动盘车,确保试车质量优良,并做好防火、防触电、防烫伤之保证及救护准备工作。
c、 水、电到位,排水畅通、氯化钾、硫酸、煤气供应到位,防护用品到位。 ② 反应炉点火升温:按以下升温曲线进行。(温度指炉中反应室温度) 温 度 区 间 常温—50℃ 50 — 80℃ 80 —140℃ 140—200℃ 410—530℃ 时 间 约72小时(3天) 约72小时(3天) 约96小时(4天) 约72小时(3天) 约48小时(2天) 升 温 速 率 10℃/24小时 0.417℃/小时 10℃/24小时 0.417℃/小时 15℃/24小时 0.625℃/小时 20℃/24小时 0.833℃/小时 30℃/24小时 1.25℃/小时 60℃/24小时 2.5℃/小时 200—410℃ 约144小时(6天) (反应炉点火升温约21天时间) 升温步骤及注意:
常温——80℃属于低温区,在此温度区域内点燃燃烧器喷嘴,调节送引风量,要求控制很慢的升温速率,维持炉体适宜的出水率,防止新砌(或更新)反应炉接合缝因升温速率过快而出的干裂或变形,这样可保持反应炉良好状态,延长其使用寿命,大约需要六天时间,在此区域内可采取边烘炉升温边恒温动作,因升温速率很慢(0.417℃/h)若实际操作升温速率快可采用闷炉方式进行调节,也可采用引风量调节(或适当送风调节)主机冷却水及碳精器冷却水要依次投入。推料机冷却水同时投入。
80——140℃由低温区向中温区转移阶段,维持燃烧煤气较低压力,仍维持较慢的升温速率(0.625℃/h)此阶段用煤气压力引、送风量进行调节,因升温速率很慢。若实际动作升温速率快又无法控制,可采用间断升温方式进行调节,约需四天时间,炉体出水率相应增加。
140——200℃该区域为中温区,仍维持较慢升温速率(0.83℃/h)操作手段仍采用80→140区段方式进行,约需三天时间,仍有部分水带出.
200——410℃该区段为中温向高温转移区段,升温速率约1.25℃/h约需六天时间,炉体(包括炉底)水分已全部出净。当炉顶温度达400℃时,将原料氯化钾约1-1.2吨放入原料仓以备用。
410——530℃该区段为高温区,适当增加煤气压力,操作手段同上,升温速率为2.5℃/h约需二天时间将430℃时将1-1.2吨氯化钾用氯化钾加料机通过氯化钾布料器均匀布入反应床,以保证正式投料时反应床的完好而不致损坏,温度达530℃时已基本完成反应炉洪炉升温过程,总计约需要二十一天时间。
升温过程要严格控制升温速率,不得过快以免导致反应炉损坏,寿命缩短。带出水要及时排出防止进入引风机,燃烧室入口控制微负压,不得正压操作,煤气燃烧要完全,防止积碳出现,对于出现之积碳要及时移出系统,防止复热器及附属管道、阀门堵塞,影响升温操作损坏设备。主机风冷要及时送入,炉体加固带及炉顶拉杆要及时调整。主机在中温区要间
断开停,保持良好状态。高温区保持连续运转,升温结束之前氯化钾、硫酸全部到位,硫酸高位计量槽液面恒定(有回流)阀门、仪表、管路均处于良好备用状态。制酸水桶已保持液面恒定(水有回流),酸洗塔及氯化氢尾气回收塔已加水,制酸塔冷却水畅通,盐酸中间槽备用良好。升温结束时将氯化氢抽风机及各循环酸泵开启,保持各塔正常液位。反应室保持微负压状态,此时因部分热量带出系统,反应室温度相应下降,因此要及时调整煤气量及引、送风量,当反应室温度以稳定在530——540℃时,可开始按一定的投料比投入氯化钾、硫酸,届时氯化氢开始发生,因而制酸岗位即行开车(操作手段与正常开车相同)。此时要稳定反应炉各段温度,当数个小时后硫酸季由旋转耙齿匀速转移至推料机由输料系统送入成品料仓袋,但不进入成品库。(或经推料机尾部卸料口在洁净地面装袋不入库)除尘系统同步开车。
当采样分析硫酸钾中CL≤1.5%,硫酸≤0.5%时,此时可做为成品进行正式计量包装,同时依中控分析游离酸含量适量加入石粉(重质碳酸钙)以中游离酸。此时即转入正常试生产,操作控制转下正常开车阶段,原始大开车即告结束。
经输料系统送至成品料仓,已经装袋不合格硫酸钾或卸地装袋不合格品,待正常生产后视中控分析中CL及硫酸含量极少量输入输料系统(经返料机匀速加入或少量添入皮带机)进入成品料仓纳入硫酸钾成品(以保证硫酸季CL≤1.5%,H2SO4≤0.5%为标准)。
2、 大开车
硫酸钾生产装置大修或长时间停车以后(反应炉温度降至常温硫酸钾移出反应室)硫酸钾再行开车为大开车。
1、 硫酸钾大开车前准备工作及单体试车,联动试车与原始开车动作程序基本相同,但
项目要少,主要依大修操作项目而定。
2、 反应炉点火升温:按以下升温曲线进行(温度为中部温度) 温度区段 常温-80℃ 80-140℃ 140-210℃ 210-290℃ 290-380℃ 380-480℃ 480-530℃ 时间 48小时 24小时 24小时 24小时 24小时 24小时 12小时 升温速率℃/H 约1.25-1.5 2.5 2.9 3.3 3.75 4.16 4.16 备注 主机、炭精器冷却水在80℃前依次投入,推料机冷却水80℃时投入。 430℃时加1-1.2钝角KCL入反应床。 反应炉点火升温时间约计7.5天,升温速率高于原始开车,动作手段与原始开车相同,仍在430℃时加入1-1.2吨KCL至反应床。当530℃时其操作程序同原始开车相同,这时即完成了大开车与正常开车生产的过渡阶段,大开车过程即告结束。
3、 停车
硫酸钾生产装置准备大修或因其他因素导致需要长时间停车之操作为大停车(停车前需编制大停车方案并送至岗位)。
①停车:按停车令原料仓KCL用净,硫酸停止送到高位槽,按正常停车程序操作各工序依次停车。制酸系统高位水桶水放净,冷却水停,合格盐酸送入中间槽导入盐酸贮罐。稀盐酸可依各塔及酸循环槽大修安排分别进行化工处理(暂寸备或排出系统盛装)。司炉岗位冷却水仍保留以防止设备过热。当反应床内硫酸钾不再行排出、推料机无成品推出时,成品桶物料包装干净入库。
②反应炉降温:(指中部温度)
按以下降温曲线进行(以自然通风降温为主,强力引、送风降温为辅)。
温度区段 550-430℃ 430-330℃ 330-250℃ 250-170℃ 170-110℃ 110-50℃ 50℃-常温 时间 24小时 24小时 24小时 24小时 24小时 24小时 24小时 升温速率℃/H 5 4.17 3.3 3.3 2.5 2.5 约1.25 备注 80℃时可依次停炭精器冷器及却主机冷却水。 总计约需七天时间 降温开始阶段主要以自然通风冷却为主,以烟道气系统蝶阀,炉顶加料控视孔,燃烧室入口控火孔喷嘴入口,防爆孔,炭精冷却器入口前快开孔反应室探视孔,炉门及酸泥卸料孔为手段进行调节,以氯化氢抽风机、鼓风机、引风机为辅助手段,严防降温速率过快导致反应炉损坏。
降温阶段全过程要严格控制降温速率,各冷却水系统暂不切断,但要适时调节水量。主机停下但要维持间断盘车自然通风量及引、送风量之大小决定了降温速率的快慢,调节时要适量,不可过急,当炉中温度低于80℃时,可将主机炭精冷却器冷却水切断,仅保留鼓风机冷却水,当炉中温度降至常温时,降温过程即告结束。此时停鼓风机及冷却水,届时引风机、HCL抽风机可依次停车。
③反应床内物料清理及循环水系统停车:
反应室至常温以人力将反应床面硫酸钾扒入推料机(推料机开)且将输料系统开启,反应床面料净,推料机内物料基本推出,硫酸钾全部入成品料仓,包装送至仓库码放。
④循环水系统水泵停车,循环水池及高位水罐水卸净以备清理或检修。将各运转设备之控制空气开关拉下以保证安全。(盐酸贮罐区地槽泵除外)。
此时硫酸钾大停车即告结束。
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