电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中的钼

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼矿石中的钼

近年来，我国的航天技术行业得到了迅猛的发展，对钼的需求量也越来越大，在地质找矿工作中，如何采取有效的技术测试对矿石中的钼含量进行测定，成为相关工作者的重点工作之一。本文将结合实例分析电感耦合等离子体发射光谱法对钼矿石中钼的含量进行测定，为相关工作者提供参考借鉴。

标签：矿石；电感耦合等离子体发射光谱；钼

1 引言

传统的硫脲还原- 硫氰酸盐光度法对矿石中钼含量测定过程中，存在操作工艺繁琐，测定成本高，速度慢等问题，无法应对大量钼矿石的测定任务。而ICP-AES法可以快速的对钼矿石中的钼含量进行测定，且测定结果精度高，不易受到外界因素的干扰，应用日渐广泛。因此，研究分析ICP-AES法测定矿石中的钼具有重要的现实意义。

2 ICP-AES法的工作原理

ICP-AES法工作原理：当氩气通过石英炬管时，在交变电磁场的作用下，产生电离和加速，导致与其他氩离子产生碰撞，进而引起更多的氩原子产生电离，最终形成由电子、原子以及离子组成的等离子体。这样对目标测定钼元素气化后的样品分子，在高温作用下被原子化、电离和激发，根据此过程不同元素发射出的特征光谱的不同，来测定溶液当中目标元素的含量。该方面操作简便，测量结果精度高，干扰少，可以同时测定多种元素，应用日渐广泛。

3 实验部分

3.1 仪器选择

本实验选用SPS8000电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验，测定过程中，载气流量控制在每分钟0.8 L，辅助气流量控制在每分钟0.8 L，等离子气流量控制在每分钟14至16 L。

3.2 试验方法

（1）称取0.5000g的矿石样品置于烧杯中（50 mL），并用水润湿。

（2）在烧杯中加入10 mL的浓盐酸，待化学反应结束，气泡不再冒出后，往烧杯当中再加入5 mL的浓硝酸溶液。

（3）烧杯加盖表面皿，然后加热分解样品，蒸干，在烧杯中加入5 mL（1+1）盐酸溶液，溶解残渣，并将其转移至50 mL的容量瓶当中，水稀释到刻度，摇

匀并放置澄清。

（4）利用SPS8000电感耦合等离子体发射光谱仪对其进行测定，确定钼含量。

4 结果与讨论

4.1 波长选择

首先取一定量的不含钼的空白溶液、含钼的标准溶液以及本实验所取得的样品溶液，对其进行ICP-AES测定选择波长。

经过实验，选取钼特征波长202.030 nm时，不会受到样品溶液中其他元素的干扰，且该谱线为钼第一特征谱线，强度最大，灵敏度最高。因此，本实验的波长选定为202.030 nm。

4.2 检出限

通过对不含钼的空白溶液采用同样的方法进行钼测定，得出本实验的检出限为每毫升0.095 μg。

4.3 酸度实验

采用不同浓度的浓盐酸进行钼测定，分别选用5%、10%、15%、20%以及30%的浓盐酸溶液，得到的测定结果如图1所示，可见随着浓盐酸浓度的增加，所测定的数值呈现下降趋势。因此，本实验选用5%的浓盐酸作为测定钼的介质。

4.4 标准样品回收试验

结合表1所示结果，可见当钼的含量为每毫升0.274～30.2 μg范围时，所获得的标准曲线线性关系最好，但是在0.274～0.548 μg/mL内标准样品回收结果偏低。深入分析究其原因主要是：一方面基线的噪音偏高，另外一方面线性范围过大，导致回收误差增大。可以通过提高标准样品的浓度或者缩小标准系列范围的方式提高标准样品回收率。

4.5 实验样品钼测定

根据表2所示，由于本实验所测定的大多数样品本身的钼含量都低于0.1%，因此选用含量较低的钼标准溶液作为标准，对每个测定样品取0.2 g并定容到25 mL进行钼的测定。如果样品中钼含量比较低时，采用ICP-AES方法进行钼测定与光度法测定值基本一致，随着钼含量的提高，兩者之间的误差也越来越高。

4.6 精密度试验

分别取样品采用ICP-AES方法进行测定，每种方法均进行7次测定，取其中平均值，从而计算不同样品的相对标准偏差（如表3所示）。

5 结束语

综上所述，本文结合实验分析了ICP-AES方法对钼矿石中钼含量的测定，相比较传统的分光光度法，该方法的测量过程简便，测定速度快，且不易受到干扰元素的影响，具有较高的测定准确度和精密度，值得进一步的推广和应用。

参考文献：

[1]云作敏，苏丹，张丽娟.ICP-AES法测定矿石中钼的测量不确定度评定[J].湖南有色金属，2011，27（04）：71-72.

[2]李瑞清，张孟星，杨林.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定矿石中钼[J].现代科学仪器，2010（03）：117-118.

[3]付云红.ICP-AES法测定钼铁中的钼含量[J].科学时代月刊，2011

（08）：83-84.