工程技术 科技创新 ２０１５年４月 ・９５・ 聚醋酸乙烯酯乳胶涂料配的合成 李智明 （西北民族大学，甘肃兰州 ７０３１００） 摘 要：详细介绍了醋酸乙烯酯在醇／水介质中以过硫酸钾 亚硫酸氢钠为氧化－还原引发剂的分散聚合，通过聚醋酸乙烯 酯乳液的合成，聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制制得聚醋酸乙烯酯乳胶涂料然后探讨了引发剂加入方式和引发剂加入量对聚醋酸 乙烯酯和合成的影响。聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂是以醋酸乙烯酯作为单体在分散介质中经乳液聚合而制得，俗称白胶或乳白胶。 聚醋酸乙烯酯成分分析可燃液体，燃烧（分解）产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等产生反应。遇浓碱和浓酸分解。 由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。可燃、可热分解释放刺激烟雾。加热到２５０℃以上分解出醋酸。 关键词：实验原料；仪器；药品；聚合：溶解 中图分类号：ＴＱ０１６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１—５５８６（２０１５）ｌ１－００９５—０１ １实验部分 后在慢速搅拌下加入４０ｇ聚醋酸乙烯酯乳液，直至搅匀为止， １．１实验原料：醋酸乙烯酯（ＶＡｃ）、丙烯酸（ＡＡ）、丙烯 及得白色涂料。 酸丁酯（ＢＡ）、过硫酸铵（ＡＰＳ）、氢钠（ＮａＨＣＯ３），均为化学纯。 （２）成品要求：外观：白色稠厚流体。固体质量分数： ５０％。干燥时间：２５℃表干１０ｍｉｎ，实干２４１ａ。 去离子水，自制。功能性有机硅。 １．２有机硅改性ＰＶＡｃ乳液的制备：在装有回流冷凝 （３）性能测定。涂刷水泥石棉样板，观察干燥速度，测定 管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中加入计量好的水、ＰＶＡ 白度，光泽，并作耐水性试验。制备好作奈湿擦性得样板，做 溶液、乳化剂、ｌ／３的ＶＡｃ和引发剂，边搅拌边缓慢升温至 奈湿擦性实验。 ６５～７０℃；待体系稳定后升温至７０～７５℃，开始滴加部分 ４结果和讨论 ４．１引发剂加入方式对聚醋酸乙烯酯和合成得影响 ＶＡｃ单体（控制滴加速率），补加引发剂；继续滴加剩余的 ＶＡｃ和其他单体的混合物，滴毕，保温反应一段时间；待体系 溶液调节ｐＨ值至中性，搅拌均匀后降温、出料即可。 ２主要仪器和药品 通过实验发现当引发剂分批加入和一次加入时，实验现象 稳定后逐步升温至８５℃，然后冷却至５０￣Ｃ，用１０％碳酸氢钠 不同，当引发剂一次加入时，在反应初期就会出现暴聚现象， 而引发剂分批加入则可以避免暴聚现象，原因是引发剂分批加 入，能保证单体在开始的时候，相对于引发剂是过量的。 ４．２ ３４量对固含量和转化率的影响 四口烧瓶（２５０ｍ１），电动搅拌机，温度计（０￣１００℃）， 球形冷凝管，滴液漏斗（６０ｍ１），电炉，水浴锅高速均质搅拌机， 当单体量不变而引发剂用量增加时，引发剂分解的自由基 磨砂机，搪瓷或塑料杯，调漆刀，刷漆，水泥石棉样板。 很多，使活性中心增加，从而聚合速度加快，导致转化率增加。 醋酸乙烯酯，聚乙烯醇，乳化剂ＯＰ．１０，去离子水，过硫 但同时引发剂用量过大，散热不及时温度过高，固含量减小， 酸铵，碳酸氢钠，邻苯二甲酸二丁酯，六偏磷酸钠，丙二醇， 转化率下降。实验结果如图１ 钛白粉，碳酸钙，磷酸三丁酯。 ３实验步骤 ３．１聚乙烯醇的溶解 在２５ｍＬ三口瓶中加入１０ｍＬ水和０．７ｇ聚乙烯醇（１７ ９９） （聚合度１７００，皂化度９９％），装上温度计、冷凝管和滴液漏 斗，用水浴加热升温至９０±２℃并搅拌至完全溶解（１）。降温 至６５℃，加入０．０２５ｇ十二烷基苯磺酸钠和０．０５ｇＯＰ－１０并搅拌 ５ｍｉｎ。 ３．２聚合 图１引发剂量对转化率及固含量的影响 把１．５克醋酸乙烯酯（２）和０．３ｍＬ １５％的过硫酸铵溶液加 由图可知，在～定的聚合温度下，当引发剂用量较少时， 入上述三口瓶中搅拌。在水浴中的保持反应温度６５～７５℃（３） 随着引发剂用量的增加，固含量和转化率都相应的增大，当引 约３０ｒａｉｎ当回流基本消失后在１．５ｈ内用滴液漏斗滴加５．１克醋 发剂用量为０．６ｇ时，固含量和转化率最大，分别为３６．２７％和 酸乙烯酯（４）并分５次用滴管加入５％的过硫酸铵水溶液０．８ｍＬ。 ９９．１２％；如果引发剂继续增加，固含量和转化率都会减少。 加完料后升温至８０～９Ｏ℃搅拌２０ｍｉｎ冷却至５Ｏ℃以下加入５％ 参考文献 的ＮａＨＣＯ 水溶液调整ｐＨ＝６然后加入０．７克邻 ［１］潘祖云．高分子化学口ｖＩ］－３版．北京：化学工业出版社，２００３， １Ｏ，２８． 苯二甲酸二丁酯搅拌５ｒａｉｎ冷却至室温得白色乳状液。 ３．３产品质量检验 （１）沉降率 ［２］曹同玉，刘庆普，胡金生．聚合物乳液合成原理，性能及其 应用［Ｍ】．北京：化学工业出版社，２００４，０３，４５． ［３】徐永祥，高彦芳，郭宝华等，聚醋酸乙烯酯乳液聚合的研 ３．４聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制 究进展［Ｊ］．石油化工，２００４，（３３）９：８８５．８９０． （１）涂料的配置。把２０ｇ去离子水，５ｇ质量分数１０％六 ［４］焦剑，雷渭媛，高聚物结构，性能与测试［Ｍ】．北京：化学 偏磷酸钠水溶液以及２．５ｇ丙二醇加入搪瓷杯中，开动高速均 工业出版社，２００３，０９，４１． 质搅拌机，逐渐加入１８ｇ钛白粉，８ｇ滑石粉和６ｇ碳酸钙，搅 ［５】北京大学化学系高分子教研室．高分子实验与专论［Ｍ】．北 拌分散均匀后加入０．３ｇ磷酸三丁酯，继续快速搅拌１０ｍｉｎ，然 京：北京大学出版社，１９９０：２８６．２８８． 取１０ｍｌ乳液加９０ｍｌ水搅拌均匀放置２４小时。