1-有机物熔点和沸点的测定

实 验 学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 有机物熔点和沸点的测定

院： 业： 级： 班 名： 学 号

教 师： 期： 年月日

有

一、 实验目的

1、了解熔点测定和沸点测定的意义。 2、掌握毛细管法测熔沸点的方法。

二、 实验原理

纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。通过混合法测熔沸点可以验证物质的纯度。

熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。

沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这时的液态温度即为该液体的沸点。

三、 主要试剂

酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。

四、 试剂用量规格

待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。

五、 仪器装置

六、 实验步骤及现象

1、温度计的校正

用冰/水，沸水校正温度计。 2、熔点的测定 （1）样品装入

将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。 （2）熔点测定

将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。粗测样品的熔点。然后用第二支熔点管进行精测。在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。记录初熔温度和全熔温度。平行精测一次。 3、沸点测定

（1）样品装入

用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。 （2）沸点测定

测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。平行测定一次

七、 实验结果

熔点测定

粗测 精测I 萘/℃ 肉桂酸/℃ 未知样品/℃ 80.0 77.9 80.8 132 132 133 112 111 112 精测II 78.3 81.2 132 133 132 133 133.6 134.6 沸点测定

110 112 110.5 112.0 111.8 113.3 平均值 78.1 81.0 校正值 79.0 81.9 （其中仅萘的测定时使用的温度计为100℃的量程，编号I，其余均为200℃的温度计，编号II）

I II 平均 校正值 丙酮/℃ 56.5 55.8 56.2 56.9 乙醇/℃ 78.0 77.9 78.0 78.9 未知样品/℃ 105.6 106.2 105.9 107.2 温度计的校正

温度计I 温度计II 校正值I 校正值II

八、 实验讨论

由于初次做实验，加热的速度不能好好控制，测量熔程必然存在较大的误差。

冰水混合物/℃ 0.0 0.2 沸水/℃ 98.8 99.1 温度计上每一摄氏度代表实际温度1.012℃ 温度计上每一摄氏度代表实际温度1.011℃