东 华 大 学
2011~ 2012学年第 一 学期研究生期 末 考试试题 考试学院： 化学化工与生物工程学院 考试专业： 生物化工（含应化有机选修） 考试课程名称： 现代仪器分析
（考生注意：答案必须写在答题上，写在本试题纸上一律不给分）
[试题部分]
一． 性质比较(共8分，每题2分)
1. 下列化合物按照红外光谱中羰基吸收频率大小排列。 A. CH3COCl B. CH3COCH3 C. CH3COOCH3 D.CH3CONH2 2. 下列化合物按照红外光谱中羰基吸收频率大小排列。
OOOO
A B C D 3. 比较下列化合物紫外最大吸收波长。
COCH3COCH3
A B 4. 比较下列化合物紫外最大吸收波长。
A B
1
二．选择题（单项至多项，共12分， 每题3分） 1. 不经衍生直接适用于气相色谱分析的化合物:
A. 葡萄糖 B. 脂肪酸甲酯C. 尿嘧啶核苷D. 柠檬酸
2. 属于软电离的离子化模式
A. ESI B. CI C. FAB D.EI(70ev) E. MALDI
3.可用于测试某台HPLC死时间（柱填料为C-18，检测器为UV,波长254）的化合物有：
A.对甲苯磺酸钠B. 硫酸钠 C. 甘油 E. 棕榈酸（16烷酸）
4. 不属于吸附层析的柱填料：
A.硅胶B.三氧化二铝C. 中性大孔树脂D. Sephadex G-25.
三．简述多肽类化合物在电喷雾质谱（ESIMS）中为什么易出现多电荷离子簇信号（8分）
四．某高效液相色谱仪的进样环为20微升，某同学操作时一次注射了26微升，一次注射了18微升，对分析结果分别有什么影响？（8分）
五．简述排阻色谱的原理，列举几种排阻色谱填料。（8分）
六．高效液相柱压和流量是否可以同时控制？色谱柱安装有无方向性？用254nm检测和210nm检测效果一样吗（8分） 七．下列化合物在HPLC(C-18的色谱柱，洗脱液乙腈-水系统)出现严重的拖尾峰，如何处理？为什么？（8分）
2
C2H5OOOONOOC6H13NCOOHAB
八．简述化合物从A脱水生成B红外光谱的主要变化。（6分）
OHNONOOOAB
九．核磁信号指认：写出字母标识的氢的大致化学位移。（10分）
baH3COOCH3OcOHOeOCHd3HO
范围 1-3ppm；3-6ppm；6-8ppm。
十．化合物A在核磁DEPT 135º中，向上的信号有多少，向下的信号有多少？分）
3
6
（
十一.高效液相柱温箱的作用是什么？ （4分）
十二：写出下列化合物的RDA反应的质谱碎片和质荷比。（6分）
十三：赵老师课题组在有机合成中发现一个化合物，分子量182，红外在1675cm-1,
-1
3200-3400 cm有宽大吸收峰，元素分析C, 52.74; H, 5.53; N, 15.38; O, 26.35，求其结构。氢谱见下图，溶剂氘代二甲亚砜（非生物专业，8分）
4
5
十四. 一个天然产物结构如下图，请推测并描述它的氢谱形态，积分比例，大致化学位移（给出范围，误差2ppm以内）。（生物专业，8分）
6
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