载药聚偏氟乙烯伤口敷料的制备及其性能

JournalofTextileResearch

纺　织　学　报

Vol.41,No.1Jan.,2020

DOI:10.13475/j.fzxb.20190200306

载药聚偏氟乙烯伤口敷料的制备及其性能

吴倩倩1,2,李　珂1,杨立双1,付译鋆1,2,张　瑜1,2,张海峰1,2

(1.南通大学纺织服装学院,江苏南通　226019;2.南通大学安全防护用特种

纤维复合材料研发国家地方联合工程研究中心,江苏南通　226019)

摘　要　为获得轻薄柔软的伤口敷料,并使其具备优异的压电和抗菌性能,以聚偏氟乙烯(PVDF)为原料,掺杂不同质量分数的盐酸恩诺沙星(Enro),采用静电纺丝技术制备载药PVDF复合纳米纤维膜。分析了复合纳米纤维膜的形貌、化学结构对其压电性能、药物缓释和抗菌性能的影响。结果表明:PVDF质量分数为8%时,纤维平均直径为(753±128)nm,纤维网成膜良好,复合纳米纤维膜直径随着Enro质量分数的增加呈先增大后减小趋势;纺丝过程中PVDF由α晶型转变为β晶型,使纤维膜具备了压电性能,可产生9mV的输出电压;当Enro质量分数为15%时,纤维膜释药速度平稳、持续时间长且具备优异的抗菌性能,适合用作伤口敷料。关键词　伤口敷料;聚偏氟乙烯;恩诺沙星;静电纺丝;压电性能;抗菌性能中图分类号:TS174.8　　　文献标志码:A　　　

Preparationandpropertiesofdrug-loadedpolyvinylidene

fluoridewounddressings

(1.SchoolofTextileandClothing,NantongUniversity,Nantong,Jiangsu　226019,China;2.National&Local

JointEngineeringResearchCenterofTechnicalFiberCompositesforSafetyandProtection,

NantongUniversity,Nantong,Jiangsu　226019,China)

WUQianqian1,2,LIKe1,YANGLishuang1,FUYijun1,2,ZHANGYu1,2,ZHANGHaifeng1,2

Abstract　Withtheaimofobtainingthinandsoftwounddressingswithexcellentpiezoelectricandantibacterialfunctions,drug-loaded(PVDF)compositenanofibermembraneswerepreparedbyelectrospinningfromPVDFandenrofloxacinhydrochloride(Enro)atdifferentmassratios.Theinfluenceofmorphologyandchemicalstructureofthecompositenanofibermembraneonitspiezoelectricity,sustainedreleaseandantibacterialpropertieswereinvestigated.ResultsshowthatinthesituationwherethemassratioofPVDFwas8%andtheaveragefiberdiameterwas(753±128)nm,thefibermembraneshowedgoodwebformation.ItisrevealedthatthediameterofcompositenanofiberincreasedandthendecreasedastheEnromassfractionwasincremented,andthatthecrystalstructureofPVDFchangedfromαtoβcrystalphaseaftertheprocessofelectrospinning,leadingtoanexcellentpiezoelectricpropertieswitha9mVoutputvoltage.WhenthemassconcentrationofEnrowas15%,thedrug-loadedPVDFcompositenanofibermembraneexhibitedarelativelystableandsustainablereleaseandoutstandingantibacterialperformance.Thedrug-loadedPVDFcompositenanofibermembraneisproventobesuitableforwounddressings.

Keywords　wounddressings;polyvinylidenefluoride;enrofloxacinhydrochloride;electrospinning;piezoelectricproperty;antibacterialproperty　　随着世界人口老龄化问题的日趋严重,褥疮、溃疡等老年人易患的慢性疾病俞来俞多。这些疾病存

收稿日期:2019-01-29　　　修回日期:2019-10-24

基金项目:江苏省自然科学基金项目(BK20190927);江苏省博士后日常资助项目(2019Z104);南通大学大学生创新训练计划

项目(2019111);南通市科技计划项目(MS12018005);南通大学人才引进科研启动项目(17R19)

第一作者:吴倩倩(1995—),女,硕士生。主要研究方向为非织造医用材料。

通信作者:付译鋆(1989—),女,讲师,博士。主要研究方向为生物医用材料。E-mail:fyjviolin@163.com。

在恢复期长、易形成瘢痕等问题,因此对伤口敷料性能方面有更高的要求。传统医用敷料如纱布、棉巾

第1期吴倩倩等:载药聚偏氟乙烯伤口敷料的制备及其性能

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等存在伤口保湿性差、更换时牵扯伤口、难以实现有效促进伤口愈合、掉落棉絮不卫生等问题[1]。因此,研究开发高性能伤口敷料具有重要的社会价值和实际应用意义。

目前,已研发出多种新型医用敷料,如液体类敷料、薄膜类敷料、水凝胶敷料、水胶体敷料、泡沫类敷料和藻酸盐类敷料等等,这些敷料通过不同机制发中,通过静电纺丝法制备出的纳米纤维因其具有比表面积高、长径比大、组成成分可控和延展性好等特限公司)、KYKY2800型扫描电子显微镜(北京中科科仪技术发展有限公司)、NicoietIS1型傅里叶红外光谱仪(上海精密仪器仪表有限公司)、UltimaIV型X射线衍射仪(Rigaka)、Tektronix示波器(泰克

科技(中国)有限公司)、THZ-822型恒温振荡器(金坛市荣华仪器制造有限公司)、TU-1901型紫外分光光度计(上海元析仪器有限公司)。

挥作用,包括促进细胞增殖、抑制细菌等[2-4]。其

1.2　试验方法

1.2.1　纺丝液配备

将不同质量的PVDF和Enro粉末溶于DMF和点,在载药及药物缓释方面有应用优势,被广泛应用于生物医用敷料领域[5]以加速生长因子的分泌和细胞的增殖分化等功能。已有研究表明,电刺激可,

但将其应用到医用敷料领域的研发尚少。

聚偏氟乙烯(PVDF)具备耐磨性好、耐化学试剂

侵蚀和电学性能稳定等优点[6-7]物,通常主要包括α,β,γ3种晶型,是一种多晶型聚合。其中,压电效应最强的为β晶型的,所以具有β晶型的PVDF表现较强的压电性[8]聚合物,施力后可以产生良好的电信号。PVDF是目前已发现压电性最强的。人体表皮存在电场,伤口附近轻微的电刺激可以促进细胞增殖分化

[9]

药物

[10]

。盐酸恩诺沙星(Enro)是第3氏阴性杆菌和球菌如大肠杆菌,具有广谱抗菌活性和强渗透性代喹诺酮类抗菌、沙门氏菌,对多种革兰

、金黄色葡萄球菌等有良好的抗菌效果。

本文采用静电纺丝技术,以PVDF为原料并负载Enro,通过高压电场对聚合物流体产生拉伸作用,制备出具有β晶型的抗菌复合纳米纤维膜[11]由于其具备优异的压电性能,可在轻微施力后产生。一定的电信号,刺激细胞再生,与Enro抗菌性能协

同作用,对伤口愈合起促进作用,在伤口敷料研究领域具有潜在应用前景。

1　试验部分

1.1　试剂及仪器

聚偏氟乙烯(PVDF)(相对分子质量为110万,法国阿科玛)、盐酸恩诺沙星(Enro)(纯度≥98%,河北久鹏99.制药有限公司)、丙酮(分析纯,纯甲酰胺5%,(DMF)(上海凌峰化学试剂有限公司分析纯,纯度≥99.5%,)、N,N西陇化工股-二甲基度≥份有限公司技(上海DF-)101S)。

有限公司型恒温加热磁力搅拌器)、TL-Pro-10W型高压静电纺(邦西仪器科丝机(四川致研科技有限公司)、GZX-GF-101AB-2

型电热恒温鼓风干燥箱(上海华联环境试验设备有丙酮(质量比为6∶4)的混合溶剂中,放入恒温磁力搅拌器中65℃下搅拌至完全溶解,得到不同Enro质量分数(10%、15%和20%)混合纺丝液。

1.2.2　纳米纤维膜的制备

将混合纺丝液注入计量泵在静电纺丝机上进行0.纺丝。设置纺丝参数为:接收距离20cm、纺丝速率

标准温015mL湿/度min、条纺丝电压件(温度15为kV,(20在静电纺丝机上以±1)℃,相对湿度为(65±2)%进行纺丝,探索得到最佳Enro质量分数1.,1.3.3　纺丝过程结束后于60℃条件下烘干。

1　性能测试

微观形貌观察

采用扫描电子显微镜对纤维膜的微观形貌进行观察分析,并随机选取50根纤维,进行直径测试和统计分析。

1.3.2　纤维膜化学结构测试采用傅里叶红外光谱仪对纤维膜进行测试,扫描范围为4200~300cm-1采用X射线衍射仪分析纤维膜晶体结构。

,测试5(°)电压为40kV,测试电流为40mA,扫描速度为

1.3.3　/s,压电性能

扫描角度为5°~60°。对复合纳米纤维膜(厚度为(35.7±4.7)μm)进行裁剪后(2cm×2cm)引出电极,用绝缘胶带将封装好的试样固定在应变显示器上,测试压电性能。设置压力为14N,按电压示波器读取数据。

1.3.4　体外释药表征

将复合纤维膜(0.03g)浸入PBS缓冲37.液(85mL),置于恒温振荡器中,设置温度为

168冲液h℃。时取出释放液,分别于1、2、4、6、24、48、72、96、120、144、采用紫外分1光mL,光度同时补入同体积温度缓271计测定释放介质在设置nm3个平行样品下的吸光度。

,计算药物累计释放量。该试验1.3.5　抗菌性能选取金黄色葡萄球菌为菌种,将灭菌后的复合

　2　8·　·纺织学报第41卷

纤维膜剪成条状,浸于25mL肉汤与2.5mL菌液混12、24h时取出并用紫外分光光度计测定液体在纤维膜抗菌性能。该试验设置3个平行样品。合液中,在恒温振荡器中震荡24h,分别于0、1、6、

浓度和黏度继续增大到一定程度后,单位时间内喷射的射流所带电荷增加使纺丝液导电率增大,射流在电场中得到充分牵伸[14],形成较细纤维。

540nm下的吸光度,计算菌群密度,研究分析复合

2　结果与讨论

2.1　微观形貌分析

2.1.1　PVDF质量分数对纤维形貌的影响

图1为纯PVDF纳米纤维膜的扫描电镜照片。可以看出,PVDF质量分数为6%时,纤维粘连呈串珠状,这是由于纺丝液浓度和黏度太低,大分子链缠结不紧密,射流无法得到充分拉伸形成串珠[12]质量分数达到8%时,黏度和表面张力随之变大。,当纺丝液形成稳定射流,串珠消失,观察到清晰的纤维形貌且纤维粗细均匀,平均直径为(753±128)nm。随着质量分数进一步增大到10%,纺丝液黏度过大,射流到达接收装置时溶剂未能完全挥发,造成纤维8%间粘连进行后续试验,形貌变差。

,因此,将PVDF质量分数确定为

图1　不同质量分数PVDF纳米纤维膜的扫描电镜照片(×5000)

Fig.1　withSEMdifferentimagesmassofPVDFconcentrations(nanofiber×membranes5000)

2.1.2　Enro质量分数对复合纤维形貌的影响

图2为不同浓度PVDF/Enro复合纳米纤维膜的扫描电镜照片。从图中可看出,复合纳米纤维膜的平均直径分别为165)(751±122)、(987±86)、(741±后,随着nm。Enro在纺丝速率一定的条件下加入质量分数增加,复合纳米纤维膜的直Enro混纺

径呈先增大后减小趋势。这是由于Enro的加入使纺丝液黏度和表面张力增大,射流的分裂作用和拉伸作用减弱Enro质量分数继续增加,纤维直径变大,由于,分布范围变宽[13]Enro的加入使纺丝液

。当图2　不同Enro质量分数下PVDF/Enro复合纳米

纤维膜的扫描电镜照片(×8000)

Fig.2　nanofiberSEMimagesconcentrationsmembraneofPVDFofwithEnro(different/Enrocomposite×8000)mass2.2　纤维膜化学结构分析

图3示出PVDF粉末、Enro粉末、纯PVDF纳米纤维膜以及PVDF/Enro复合纳米纤维膜的红外光谱图。

图3　PVDF粉末、Enro粉末、纯PVDF纳米纤维膜以及Fig.3　InfraredPVDF/Enrospectra复合纳米纤维膜的红外光谱图

PVDFnanofiberofcompositemembranePVDFpowder,nanofibermembrane

andPVDFEnro/powder,Enro

pure

765cm由图3可看出:PVDF粉末在1183、1073、878、

-1处表现出明显的特征吸收峰,对应α晶型[15]对应—CH;纯PVDF拉伸纳米纤维膜在,1400~1000841cm-cm-1处的特征峰1—CH和—CF拉伸振动处特征峰对应[16]纺丝后,α晶型特征峰消失而出现,是β晶型特征峰β晶型特征峰。静电,表明静β晶型电。纺在纯丝极PVDF化作纳米纤维膜光谱中观察到的主

用使PVDF中α晶型转化为第1期吴倩倩等:载药聚偏氟乙烯伤口敷料的制备及其性能

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峰也存在于PVDF/Enro复合纤维膜光谱中,表明PVDF在静电纺丝过程中结构保持稳定。Enro粉末复合纤维膜中Enro特征峰略有偏移但仍存在。结且未改变复合纤维膜晶型。

PVDF/Enro复合纳米纤维膜的XRD图。可以看出,26.7°处呈现3个明显的凸起峰,分别对应α晶型的(020)、(110)、(021)晶面[15-16]。而在静电纺PVDF一个明显的β相结晶峰,该峰对应β晶型的(110)纳米纤维膜X射线衍射图的2θ为20.4°处观察到晶面[17-19],同时,出现在PVDF粉末中的α相结晶峰呈大幅度减弱状。测试结果表明,PVDF粉末中多以α晶型为主,而静电纺PVDF纤维膜则以β晶型为主。分析原因,是由于静电纺丝过程对PVDF溶液射流产生机械拉伸且高压电场会带来极化作用,同时溶剂的快速挥发使溶质凝结,对PVDF由α晶型向β晶型的转化起到促进作用。且图中显　　　

PVDF粉末的X射线衍射图在2θ为18.4°、19.9°、

图4为PVDF粉末、纯PVDF纳米纤维膜和的光谱图在1160cm-1处出现—COOH特征峰[17]。果证明Enro以原有形式存在于复合纳米纤维膜中,

示,加入Enro后,复合纤维膜的β相结晶峰明显增强,表明Enro的存在不仅不会改变复合纤维膜晶型,还会有助于β晶型的形成,与前文FT-IR分析结果一致。

图4　不同纤维膜及PVDF粉末的X射线衍射图

Fig.4　X-raydiffractionpatternsofdifferent

fibermembranesandPVDFpowders

2.3　压电性能分析

图5示出纯PVDF纳米纤维膜和PVDF/Enro复合纳米纤维膜的压电性能测试结果。

Fig.5　OutputvoltageofPVDF/EnrocompositenanofibermembranewithdifferentmassconcentrationsofEnro

图5　不同Enro质量分数下PVDF/Enro复合纳米纤维膜的输出电压

　　由图5(a)可知,静电纺丝后,PVDF纳米纤维膜在压力作用下产生电压,输出值为6mV,具备压电性能。这是因为静电纺丝极化作用使PVDF的晶型由α相转变为β相,而具备β晶型的纳米纤维膜压电效果良好,证实了PVDF中β晶型的存在,与前文晶型分析结果一致,且PVDF确实具备压电效应。随着Enro含量增加,图5(b)~(d)中显示复合纤维

膜的输出电压逐渐增大,当Enro质量分数为20%,输出电压达到9mV。结果表明抗菌药物的加入有助于β晶型形成,使得复合纳米纤维膜输出电压升高,压电性能增强。有研究表明,压电效应可刺激细胞再生,使细胞增殖分化,从而达到促进伤口愈合的目的[20],可以与抗菌药物的抗菌能力协同发挥更大的医用价值,使伤口敷料具备更加强大的功效。

　3　0·　·纺织学报第41卷

2.4　药物模拟体外释药分析

图6示出Enro标准曲线。根据图6的数据进行线性回归拟合,可以得到Enro的标准曲线方程:y=0.10788x,即标准曲线的斜率为0.10788。

图6　Enro标准曲线

Fig.6　StandardcurveofEnro

图7示出PVDF/Enro复合纳米纤维膜体外模拟累计释放曲线。可以看出,在开始的2h内,Enro的累7.计释放率有明显增8.1%(Enro-10%)、加,但数值较低,分别为度较低3%(Enro7.9%(Enro-15%)和,可避免产生药物突释的现象

-20%)。该结果表明药物在初期释放速[21]

随时间延长,药物仍在释放但速度减慢,。此时对应的72h以后

累计释放曲线逐渐平坦,逐渐达到动态平衡,累计释放率分别为81.1%(Enro-10%)、85.6%(Enro-15%)和87.9%(Enro-20%),因此,载药PVDF复合纳米纤维膜药物释放速度平稳且持续释放时间长。

图7　PVDF/Enro复合纳米纤维膜体外模拟累计释放曲线

Fig.7　differentSimulatedfibercumulativemembranesreleaseinvitro

curveof

2.5　抗菌性能分析

图8示出不同时间节点载药前后PVDF纳米纤维膜的菌群密度。本文选用纯PVDF纤维膜作为空白试样,Enro质量分数为15%的复合纳米纤维膜作为对照试样。

图8　PVDF纳米纤维膜载药前后菌群密度

Fig.8　FlorabeforedensityandofafterPVDFdrugnanofiberloading

membrane

　移逐渐增加　图8显示,且增幅较大,空白试样上菌群密度随着时间的推24,说明细菌在空白试样上

增加h,内迅速繁殖但增幅较小且明显小于空白试样。而对照试样上菌群密度虽有所,因此可证实,PVDF/Enro复合纳米纤维膜具有一定抗菌性能。

3　结　论

通过静电纺丝制备了PVDF/Enro复合纳米纤维膜,并对其微观形貌、化学结构、晶型、压电性能和抗菌性能进行研究分析形良好1),PVDF平均直径为质量分数为,得到以下结论。

(753±128)8%时nm。,纤维分布清晰PVDF/Enro,成

复合纳米纤维膜的直径随Enro质量分数的增加呈先增大后减小趋势极化作用2)红外和Enro,促使X。

PVDF射线衍射结果显示中α晶型转变成:静电纺丝产生

β晶型果表明的加入对纤维膜晶型未造成改变,纯PVDF纤维膜输出电压为6;压电测试结,且mV,Enro质量分数越大,压电效应越强,Enro质量分数为20%时,复合纳米纤维膜输出电压为9mV;药物缓释和抗菌测试结果显示,PVDF/Enro复合纳米纤维膜释

药速度平稳,持续释放时间长且具备一定的抗菌性能。

FZXB

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