热重分析的样品制备
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发布时间：2022-04-24 20:18
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热心网友
时间：2023-10-09 16:17
热重分析样品制备比较复杂，需要考虑很多因素，下面是一些常见的样品制备过程需要考虑的因素：
1：对于要分析的物质，样品需有代表性。
2：制备过程中，样品需尽可能没有变化。
3：制备过程中，样品需没有受到污染。
4：样品制备方法应该是一致和可重复的。只有一致的样品量才较好获得可对比的TGA数据。
5：样品量的考虑。如果想获得足够的精确度，应有足够的样品量。特别是物质挥发成分非常小或者物质非均匀，此时更应该加入足够的样品量，方能测量准确。但是试样量越大，整个试样的温度梯度也会加大，对于导热较差的试样更甚。而且反应产生气体向外扩散的速率与试样量有关，试样量越大，气体越不容易扩散。
6：样品形态的考虑。制备过程中，需考虑样品形态的影响。样品的形状和颗粒大小不同，对热重分析的气体产物扩散影响亦不同。一般来说大片状的试样的分解温度比颗粒状的分解温度高，粗颗粒的分解温度比细颗粒的分解温度高。
7：试样装填方法。试样装填越紧密，试样间接触越好，热传导性就越好。这会让温度滞后现象变小。但是装填紧密不利于气氛与颗粒接触，阻碍分解气体扩散或逸出。因此可以将试样放入坩埚之后，轻轻敲一敲，使之形成均匀薄层。
