柱流失柱流失常见问题处理办法
发布网友
发布时间：2024-10-19 19:31
共1个回答
热心网友
时间：2024-10-24 08:08
在气相色谱应用中，柱流失是一个关键问题，它直接影响着分离和检测的精确性。本文将深入探讨柱流失的原理、评估方法以及故障排查步骤。
柱流失实质上是系统内污染物或损失物信号的总和，它源自载气、进样口、色谱柱和检测器。柱流失的根源在于色谱柱固定相的热力学稳定性降解，尤其对于由高分子聚合物构成的固定相，其末端的降解反应会导致流失。流失程度受固定相种类、极性、色谱柱规格、柱温及氧气浓度等因素影响，一般来说，极性高、膜厚、内径粗、柱长或固定相量大，柱流失会相应增加。
评价柱流失通常通过绘制流失曲线，正常情况下，随着柱温上升，基线应平滑上升并稳定。FID和MSD检测器因其对固定相流失碎片的良好选择性和灵敏度，常被用于检测柱流失。在故障排查中，高温下流失高可能是由于固定相降解加速，需要检查载气纯度和气密性。
当柱流失高并伴随杂峰或基线波动时，可能源于色谱柱之外的污染。进样口、载气、检测器都可能成为问题源头。例如，进样口的隔垫或衬管污染可能通过改变温度观察基线变化来识别。检测器污染则需断开检查，如果出现杂峰，可能需要清洗。
柱流失的管理至关重要，通过合理处理和定期维护，可以显著提高色谱柱的性能。通过对比未经处理和处理后的流失曲线，如兰线、红线和绿线所示，可以直观地看出处理效果。
扩展资料
所有的色谱柱都有柱流失的现象，来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般，我们会在程序升温的条件下做一次空白试验，温度要升至色谱柱的温度上限，并持续该温度10-15分钟，这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。
